电感耦合等离子体质谱法测定渣油中微量金属元素.PDFVIP

冶金分析 ,2009 ,29 (7) :1418 Met allur gical Analy si s ,2009 ,29 (7) : 1418 ( ) 文章编号 :1000 - 757 1 2009 07 - 00 14 - 05 电感耦合等离子体质谱法测定渣油中 微量金属元素 1 2 3 张 　萍 ,符 　靓 , 李玉杰 ( 1 湖南工学院化学化工系 ,湖南衡阳　42 1002 ;2 南华大学化学化工学院 ,湖南衡阳　42 100 1 ; 3 中南大学化学化工学院 ,湖南长沙 　4 10083) ( ) 摘 　要 :建立了电感耦合等离子体质谱 ICPM S 测定渣油中N a , M g , Al , Ca , V , Mn , Fe , Co , Ni , Cu , Zn , Pb 等微量元素的分析方法 。设计了渣油样品的优化微波消解程序 ;考察了 渣油中 12 种微量元素的质谱干扰情况及可能的消除方法 ,选择适当的待测元素同位素克服了 质谱干扰 ; 以 Sc 、Y 、Bi 作为内标物质 ,校正信号漂移并补偿基体效应 。结果表明 ,在优化的实 μ 验条件下 ,12 种微量金属元素的检出限在 000 1～2035 g/ L 之间;线性关系良好 ,线性相关 系数 r ≥0998 6 ;精密度良好 ,R SD 23 % ; 回收率在 9 1 %～106 %之间。 关键词 :渣油 ;微波消解 ; 电感耦合等离子体质谱 ;微量金属元素 ; 内标元素 中图分类号 :O6573 1 　　　　文献标识码 :A 　　在石油炼厂中,渣油常用于加工制取石油焦 、 痕量分析技术之一 ,易于进行多元素分析 ,检出限 残渣润滑油 、石油沥青等产品 ,或作为裂化原料 。 低[ 6 ] ,应用十分广泛[78 ] 。渣油中微量元素的高分 在石油化工生产中 ,渣油可通过部分氧化法生产 辨电感耦合等离子体质谱分析已有报道[ 9 ] ,但仪 合成气或氢气 ,或作为蓄热炉裂解制乙烯的原料 。 器价格昂贵 、操作条件要求严格 ,不易在普通实验 渣油在催化裂化加工过程中 ,其中的 V , Ni 等元 室推广 。本文采用四极杆质谱结合微波消解技 素会严重影响催化剂的活性和选择性 ,Cu , Fe 等 术 ,对渣油中 12 种微量金属元素的测定方法进行 元素会降低催化剂的使用寿命 ,导致催化剂失活 , 了研究 ,结果表明 ,所建方法的准确度和精密度均 因此渣油中金属元素的含量是评价渣油优劣的一 满足要求 。 项重要指标 ,准确测定渣油中的微量金属元素含 1 　实验部分 量对石化工业具有重要意义 。目前 ,渣油中微量 金属元素 的测定方法主要有原子吸收光谱法 1 1 　主要仪器和试剂 ( ) [ 1 ] ( ) [2 ] A A S 、X 射线荧光光谱法 XRF