城市污泥中微量铜催化光度法测定.docVIP

城市污泥中微量铜的催化光度法测定 尹奇德1，廖訚彧2，谭翠英2 1. 长沙理工大学化学与环境工程系，湖南 长沙 410076；2. 长沙污水处理教育培训中心，湖南 长沙 410008 摘要：在HAc-NaAc缓冲溶液中痕量铜(Ⅱ)对抗坏血酸还原二溴对甲基偶氮羧褪色反应有催化作用，催化程度与Cu(Ⅱ)量线性相关；基于此，建立了一种光度法测定微量铜(Ⅱ)的新方法。结果表明，在pH为4.5～6.5的HAc-NaAc介质中，有色溶液的最大吸收波长为580 nm，方法检出限为0.048 μg·L-1，催化程度与Cu(Ⅱ)量在0～0.080 mg·L-1范围内符合比耳定律。该法简便、快速，灵敏度高，选择性好。结合萃取分离，用于测定城市污泥中的微量铜，结果满意。 关键词：城市污泥；铜；催化光度法；二溴对甲基偶氮羧 中图分类号：X132 文献标识码：A 文章编号：1672-2175（2005）03-0319-02城市污泥是城市污水处理厂排放的固体废弃物，世界污水处理厂年产污泥量已超过1亿 t [1]。目前污泥处置的主要方法有填埋、焚烧和土地利用等方式，其中土地利用作为一种资源化利用的方案，最具发展前景，是解决大量的城市污水处理厂产生的污泥的有效途径之一。 城市污泥中重金属含量一般都较高，在土地利用过程中容易对土壤、地下水和动植物造成污染[2]。因此对城市污泥中的铜加以准确测定是必要的。目前Cu的光度法测定中，催化光度法测定铜已有报道[3]。本文利用α,α-联吡啶为活性剂，痕量Cu(Ⅱ)催化抗坏血酸还原2-Br-pMAC褪色来测定Cu的分光光度法。检出限为0.048 μg·L-1，用本法测定城市污泥样品中微量铜，获得满意结果。 1 实验部分 1.1 主要试剂和仪器 1.0000 g·L-1 Cu(Ⅱ)(CuCl2，AR级)标准贮备液，用时稀至1.0 μg·mL-1；2-Br-pMAC（CP级）溶液为0.1%（w/V）的水溶液；2%（w/V）抗坏血酸（CP级）的水溶液；pH 5.5 HAc-NaAc（均为AR级）缓冲溶液；1 mg·L-1的α,α-联吡啶（CP级）溶液。 751型分光光度计（上海）；pHS-3C型酸度计（上海），CS-501超级数显恒温器（重庆）。 1.2 实验方法 准确移取一定量的1.0 μg·mL-1 Cu(Ⅱ)标准溶液于25 mL容量瓶中，依次加入1.5 mL 0.1%（w/V）的2-Br-pMAC溶液，5.0 mL HAc-NaAc（pH=5.5）缓冲溶液；4.0 mL 2%（w/V）抗坏血酸的水溶液；1.0 mL 质量浓度为1 mg·L-1的α,α-联吡啶溶液，摇匀，用去离子水定容。然后放入100 ℃恒温水浴中加热6 min，取下流水迅速冷却。在751型分光光度计上于580 nm处，用1 cm比色皿，以水作参比，分别测定试剂空白的吸光度A1和催化体系的吸光度A2，并计算log(A1/A2)。 2 结果和讨论 2.1 吸收光谱 按照实验方法在550～630 nm波长处测定溶液的吸光度，结果表明两种溶液在585 nm处均有最大吸收值。本法选择580 nm作为测定波长。 2.2 酸度的影响 结果表明催化反应适宜的pH为4.5～6.5，选用pH 5.5 HAc-NaAc的缓冲溶液，其适宜用量范围为3.0～7.0 mL。本法选用5.0 mL pH 5.5 HAc-NaAc的缓冲溶液来控制催化反应的酸度。 2.3 活化剂及显色剂用量的影响 结果表明当活化剂（α,α-联吡啶溶液）用量大于1.0 mL，0.1%（w/V）2-Br-pMAC溶液的用量在1.0～2.0 mL时log(A1/A2)最大且保持恒定。本法分别选用1mg·L-1的α,α-联吡啶溶液1.0 mL，2-Br-pAMC溶液 1.5 mL。 2.4 抗坏血酸用量的影响 结果表明，2%（w/V）抗坏血酸溶液的用量在3.0～5.0 mL时log(A1/A2)最大且保持恒定。本法选择2%（w/V）抗坏血酸溶液的用量为4.0 mL。 2.5 温度的影响 结果表明，催化反应温度在90～100 ℃范围内，反应加快。温度低于70 ℃褪色反应几乎不发生。为便于控温和操作，本法选在沸水浴中进行褪色反应。 2.6 加热时间及稳定性 实验结果表明在沸水浴加热4～8 min时log(A1/A2)最大且稳定。本文选用沸水浴加热6 min。已褪色的溶液的吸光度于室温下至少保持6 h基本不变。 2.7 工作曲线及灵敏度 表1 城市污泥样品铜的分析结果 Table 1 Analytical results of Cu in municipal sludge samples mg·g –1 采样编号 AAS法 本法测定值 RSD/%