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一锅法直接合成三(2嘧啶基)膦

第39卷第2期 湖北大学学报(自然科学版) Vol.39  No.2  2017年3月 Journal of Hubei University(Natural Science) March,2017  文章编号:1000 2375(2017)02 0166 05 一锅法直接合成三(2⁃嘧啶基)膦 陈乔,黎钱,陈布霖,张文进,刘立平,柳利 (有机化工新材料湖北省协同创新中心(湖北大学), 有机功能分子合成与应用教育部重点实验室(湖北大学),湖北 武汉430062) 摘要:含嘧啶单元的膦配体在有机光电材料中的应用广受关注.以2⁃溴嘧啶、红磷为原料,在超强碱介质中采用一锅 1 13 31 法直接合成了目标化合物三(2⁃嘧啶基)膦. 采用核磁共振谱( H、 C、 P) NMR、傅里叶变换红外光谱(FT⁃IR)、液质联 用飞行时间质谱(LC⁃MSTOF)等对目标化合物进行了结构表征,确证了结构,为后续合成金属配合物发光材料提供了前 体.该方法具有反应条件温和、操作简便、产率较高、成本低及避免使用发烟试剂三氯化膦等优点. 关键词:嘧啶;有机膦;一锅法 ;合成;反应机理 中图分类号:O623.24    文献标志码:A    DOI:10.3969/ j.issn.1000⁃2375.2017.02.012 One⁃pot synthesis of tris(2⁃pyrimidyl)phosphine CHEN Qiao,LI Qian,CHEN Bulin,ZHANG Wenjin,LIU Liping,LIU Li (Hubei Collaborative Innovation Center for Advanced Organic Chemical Materials(Hubei University), Ministry of Education Key Laboratory for the Synthesis and Application of Organic Functional Molecules (Hubei University),Wuhan430062,China) Abstract:Phosphine ligands containing pyrimidine unit have attracted considerable interest in the area of organic photoelectric materials. The title compound tris (2⁃pyrimidyl) phosphine was directly one⁃pot synthesized from 2⁃bromopyrimidine and red phosphorus in the superbase system. The structure of the title 1 13 31 compound was characterized and confirmed by ( H, C and P)NMR,FT⁃IR and LC⁃MS TOF spectra. It provided a precursorfor synthesisof luminescent metal complexesin thefurther step. The one⁃pot method has the advantagesofmildreactionconditions,simpleoperation,highyield,low⁃costandavoidingusingoffuming trichlorophosphine. Key words:pyri

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