艾士卡试剂法测定固体.pdf

宁夏石 油化 工 2003年 第 3期 21 艾士卡试剂法测定固体杂样中的硫含量． 殷华 山 李银萍 (中国石油宁夏石化分公司，银 JII 750026) 摘 要 化工装置各种垢样 (固体杂样)的硫组份测定没有固定的分析方法。本文结合化肥企业的生产特点 ，借鉴 GB／T214—1996 和 GB／T215—1996标准 的有关 内容 ，将煤 中硫元素 的分析方法移植到各种杂样 的硫元素测定上来 。 关键词 ：固体杂样 硫含量 测定方法 中国分类号 ：TQ533 文章标识码 ：B 文章编号 ：1672—3053(2O03)O3—03 M es +Na2CO3=Na2SO4+MeCO3 1 前言 灼烧后的融熔物用水浸取 ，抽提可溶性组份 ，过 滤后于溶液中缓慢滴加氯化钡溶液 ，将硫酸根离子转 在化工生产装置 的管道 、设备 中，经常会积 聚一 化为硫酸钡沉淀 ，根据硫酸钡沉淀的质量计算出物料 些固体污垢 ，固体污垢 的化学成份对于分析工艺运行 中的硫元素含量。 情况 、解析设备腐蚀过程、推测原料或 中间产 品中携 带 的机械杂质等工作有重要参考价值 。固体污垢 的化 3 操作步骤 学成份往往很复杂 ，应用化学分析方法测定其 中某一 组份时，其它组份 的干扰作用很大 ，导致测定结果准 1．称取过 200目细筛的杂样0．1lg于 30ml的坩埚 确度不理想，重复性差。因此，要做好 固体污垢 的分 中，加 2g艾士卡试剂搅拌均匀后 ，再加 1g艾士卡试剂 析化验工作 ，就必须找到一种合适的分析方法 。目前 覆盖于表面。2．将装有样 品的坩埚置于通风 良好 的马 各种资料 中介绍的应用于随机性杂样 的成型 的分析方 弗炉 中，1—2h内从室温升温到 80OcI二一850cI二，并保持 法还很少 ，大部分杂样 的分析都是借用其它物料 的分 1—2h。3．取 出坩埚冷却到室温 ，用热水充分浸洗融 析方法 ，由于分析方法 的针对性差 ，所 以往往效果不理 块 ，过滤残渣 ，收集溶液定容O4．取一定量 的溶液在一 想。为此 ，探索一种测定准确度和精密度都较高 的杂 定条件下滴加氯化钡溶液直至硫酸根离子沉淀完全 ， 样分析方法 ，就成为分析杂样工作 的重要任务 。结合 再经陈化 、过滤、洗涤、干燥 、灰化、灼烧后 ，干燥条件 我公 司生产装置 的实 际情况 ，借鉴 GB／T214—1996、 下冷至室温称量至恒重。5．用 同一批艾士卡试剂做空 GB／T215—1996标准 的有关 内容 ，将煤 中硫元素 的分 白试验 。 析方法移植到杂样 的硫元素测定上来 ，取得 了 良好效 果 ，本文就这一问题进行初步探讨 。 4 结果与讨论 2 方法提要 4．1 标准样 品的准确度测定试验 (1)用硫化钠和硫 代硫酸钠两种试剂配制成标准溶液 (经碘量法标定浓 经干燥、粉碎和过筛后 的固体杂样与艾士 卡试 度)作为标准样 品，准确量取少量标样溶液与艾士卡 剂、2份碳酸钠与 1份氧化镁 的混合物混合灼烧 ，杂样 试剂混合均匀 ，按照规定的操作方法进行试验 。 中的硫元素首先转化为 so2，SO2与艾 士卡试剂作用 ， 经试验 两种标准 物质 的最 大测定 偏差 分别 为 形成溶于水 的硫酸盐 。 0．02％和 0．17％，由此可 以推测这两种标准物质 中的 2SO2+O +2Na2CO3=2Na2SO4+2C02十 硫元素 已经完全转化为硫酸盐 ，但是 ，实测 的硫浓度大 杂样 中难溶于水的 caso,类 (以 MeSO4表示)非燃 于标定浓度 ，这可能是 由于硫化钠和硫代硫酸钠 中含 烧硫 ，能和艾士卡试剂 中的 Na2CO3作用 ，转化为可溶 有少量多硫化物或