滴定法测定水中耗氧量.docVIP

滴定法检测水中耗氧量 1　酸性高锰酸钾滴定法 1.1　范围 本标准规定了用酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水及其水源水中的耗氧量。 本法适用于氯化物浓度低于300mg/L（以Cl-计）的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。　　本法最低检测质量浓度（取100mL水样时）为0.05mg/L，最高可测定耗氧量为5.0mg/L（以O2计）。 1.2 原理 高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量（以O2计）。1.3 仪器 1.3.1电热恒温水浴锅（可调至100℃ 1.3.2 锥形瓶：250ml。 1.3.3滴定管。 1.4 试剂 1.4.1　硫酸溶液(1＋3)：将1体积硫酸（ρ20=1.84g/mL）在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。 1.4.2　草酸钠标准贮备溶液［c(1/2Na2C2O4)＝0.100 0mol/L］：称取6.701g草酸钠(Na2C2O4)溶于少量纯水中，并于1000mL容量瓶中用纯水 1.4.3 高锰酸钾溶液［c(1/5KMnO4)＝0.100 0mol/L］：称取3.3g高锰酸钾(KMnO4)，溶于少量纯水中，并稀释至1000mL。煮沸15min，静置2W。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按以下方法标定浓度： 1.4.3.1 吸取25.00mL草酸钠溶液(1.4.2)于250mL锥形瓶中，加入75mL新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸（ρ20=1.84g/mL）。 1.4.3.2 迅速自滴定管中加入约24mL高锰酸钾溶液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30s不褪色。当滴定终了时，溶液的温度不低于55℃。 高锰酸钾溶液的浓度计算见式（1）：　　　　　　　 0.100 0×25.00　　　　　c(1/5KMnO4)=────────- ……………………(1) 　　　　　　　　　　 V 式中：c(1/5KMnO4)——高锰酸钾溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；　　　V——高锰酸钾溶液的用量，单位为毫升（mL）。1.4.3.3 校正高锰酸钾溶液的浓度［c(1/5KMnO4)］为0.100 0mol/L。 1.4.4 高锰酸钾标准溶液［c(1/5KMnO4)＝0.010 00mol/L］：将高锰酸钾溶液(1.4.3)准确稀释10倍。 1.4.5 草酸钠标准使用溶液［c(1/2Na2C2O4)＝0.010 00mol/L］：将草酸钠标准贮备溶液(1.4.2)准确稀释10倍。1.5 分析步骤 1.5.1 锥形瓶的预处理：向250mL锥形瓶中加入1mL硫酸溶液（1.4.1）及少量高锰酸钾标准溶液（1.4.4）。煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液(1.4.5)滴定至微红色，将溶液弃去。1.5.2 吸取100mL充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至100mL)，置于上述处理过的锥形瓶中，加入5mL硫酸溶液(1.4.1)。用滴定管加入10.0mL高锰酸钾溶液(1.4.4)。1.5.3 将锥形瓶放入沸腾的水浴中，准确放置30min。如加热过程中红色明显减退，须将水样稀释重做。1.5.4 取下锥形瓶，趁热加入10.0mL草酸钠标准使用溶液(1.4.5)，充分振摇，使红色褪尽。 1.5.5 于白色背景上，自滴定管滴入高锰酸钾标准溶液(1.4.4)，至溶液呈微红色即为终点，记录用量V1(mL)。 注：测定时如水样消耗的高锰酸钾标准溶液超过了加入量的一半，由于高锰酸钾标准溶液的浓度过低，影响了氧化能力，使测定结果偏低。遇此情况，应取少量样品稀释后重做。 1.5.6 向滴定至终点的水样中，趁热(70～80℃)加入10.0mL草酸钠溶液(1.4..5)。立即用高锰酸钾标准溶液（1.4.4)滴定至微红色，记录用量V2(mL)。如高锰酸钾标准溶液物质的量浓度为准确的0.010 00mol/L，滴定时的用量为10.0mL，否则可求一校正系数（K），计算见式（2）：　　　　　　 10.0　　　　　K=───-　　　……………………………………………(2)　　　　　　　V2 1.5.7如水样用纯水稀释，则另取100mL纯水，同上述步骤滴定，记录高锰酸钾标准溶液消耗量V0（ml）。1.6 计算 耗氧量浓度的计算见式（3）： 　　　［(10＋V1)K－10］×c× 8×1000ρ(O2)=──────────────────────　　　　　　　100 =［(10＋V1)K－10］×0.8