粉末压片X射荧光光谱法测定金属硅中FEALCA–最终稿.docVIP

粉末压片X射线荧光光谱测定工业硅中铁铝钙 普旭力 叶淑爱 王鸿辉 董清木 摘 要：采用粉末压片法制样，用波长色散X射线荧光光谱法测定工业硅中铁、铝、钙，并对分析过程中样品制备、测量条件等各个环节进行了研究。实验结果表明，该方法精密度高、准确性好，并具有快速、高效、样品制备简单等优点，可用于工业硅实际样品的测定。 关键词：X射线荧光光谱；粉末压片；工业硅；铁；铝；钙 1 前言 工业硅是一种用途很广的铁合金产品，既可用作特钢的脱氧剂，也可用作铝合金的添加剂。工业硅中铁、铝、钙的测定一般采用传统的湿法化学分析方法[1-3] 或电感耦合等离子体原子发射光谱法[4, 5]。传统的湿法化学分析存在着操作复杂、分析时间长、只能进行单元素测定等缺点；而采用ICP-AES进行测定则需要复杂的样品前处理过程，而且在样品处理过程中加入大量的氢氟酸，空白值较高，常常会影响检测结果的准确性，对环境也具有较大污染。 本文采用粉末压片X射线荧光光谱法直接测定工业硅中铁、铝、钙，制样简单、快速、高效、对环境污染小，测试结果的精密度和准确度令人满意。 2 实验部分 2.1主要仪器与试剂 ARL9900 XP型X射线荧光光谱仪（瑞士ARL公司），铑靶X光管，功率3.6kW，各元素测量条件见表1。8000D-230型混合球磨仪（美国Spex公司）；炭化钨研磨罐。 工业硅1号—7号标准物质（山东冶金设计研究院）、B