我公司采用vg prima b质谱仪对气化炉出口合成气进行在线 - 水煤浆.pdf

气化合成气在线分析的故障及对策 秦永杰 (兖矿国泰化工有限公司，山东滕州277527) 摘要：气化合成气主要成分为CO、H 、CO 、Ar 、N 、H S、COS 、CH 等， 2 2 2 2 4 还含有饱和蒸汽和煤灰，操作条件为高温、高压。对合成气成分的控制直接关系 到下游产品的产量。因此研究在线分析的故障原因并寻找有效的对策十分必要。 关键词：气化合成气，在线分析 1. 引言 兖矿国泰化工有限公司共有3 台多喷嘴对置式水煤浆气化炉，采用1台VG Prima δB质谱仪对合成气进行在线分析。Prima δB质谱仪同时分析组分多且分析 速度快，采用了磁扇式扫描技术，提高了分析性能，非常适合于在线分析使用。 2. 合成气在线分析流程 2.1 预处理流程 采用3/8″OD 取样探头插入水洗塔出口管道中心进行取样。样气采用两级预 处理装置，一级预处理进行除水、除尘、调节压力，二级预处理进一步除水、旁 路放空、调节流量。 一级预处理：样气首先经过循环水制冷器降温，再进入空气涡旋制冷器(大 量水分在此冷凝析出，一部分颗粒和粉尘会积聚在除液罐的罐底，罐底接有自动 排液阀进行除水) 。除水之后使用 GO 减压阀调整到合适的压力，再经过烧结过 滤器进一步除去颗粒，为防止过滤器堵塞并且方便维护，采用并联的双过滤器设 备以延长仪器运行周期。 二级预处理：样气进入聚结器，如果含有液态水，会聚集形成水滴，然后通 过底部管线排出。再经过分子膜过滤器，除去细小的颗粒和水，同时形成快速流 路，减少传输上的滞后，最后经过流量计调节进入质谱仪。 164 2.2 Prima δB 质谱仪工作原理 质谱仪主要由离子源、质量过滤器、检测器、RMS(M3)快速多流路进样系 统、真空泵和真空计组成。检测原理如图1 所示。 图1 质谱仪检测原理简图 在真空度一定、磁场条件一定的条件下，利用不同气体的带正电离子在磁场 中的偏转半径不同而进行测量。 质谱仪测量流程如图2 所示。 图2 质谱仪测量流程 165 设备取样一级、二级预处理RMS 快速多流路取样阀 5% 5% 毛细管离子源质量过滤器检测器PC 机显示操作 95% 95% 放空旋转泵涡轮分子泵 3. 在线分析故障及原因分析 3.1 样品预处理装置的故障及原因分析 ① 取样探头更换或疏通不及时、使用时间过长，探头被煤灰逐渐堵塞直至 完全堵上。 ② 一级预处理箱减压阀由于使用时间长被煤灰堵住。 ③ 当工艺旋风除尘效果理想时，7 微米烧结金属过滤器能够使用一个周期； 当工艺除尘效果不好时，将导致过滤器经常堵塞，更换频次加大。 ④ 循环水制冷器内漏，造成高温、高压样品进入循环水中。由于工艺气高 温、高压并有腐蚀性，循环水制冷器内部盘管容易出现漏点。 ⑤ 循环水不干净，堵塞管道或循环水制冷器，降低制冷效果。 ⑥ 空气涡旋制冷器开度太大，导致样气结冰，堵塞管线。该问题冬季较为 常见。 ⑦ 自动排水阀口径小，排水不流畅，样气向后级预处理装置带水。 ⑧ 开启预处理装置时，未先打开放空，压力调节过高，造成聚结器外玻璃 罩炸裂。 3.2 质谱仪的故障及原因分析 ① 多流路进样单元(RMS) 内壁腐蚀(如图 3)：由于工艺气中含有H S，在微 2 量水的作用下，将存在很强的腐蚀性。经过四年多的运行，对质谱仪的多流路进 样单元产生了较强的腐蚀，内部锈迹斑斑，几个进样流路之间的测量出现干扰。 离子源和分子泵也存在明显的腐蚀现