食品肉与肉制品脂肪含量测定.docVIP

肉中脂肪含量的测定（索氏抽提法） 一、肉与肉制品总脂肪含量测定 实验室常规仪器和设备：滤纸袋或滤纸、针、线、恒温水浴锅、铁架台及铁夹、烘箱、小烧杯、分析天平、托盘天平、干燥器。 绞肉机：孔径不超过4mm。 索氏抽提器。 （三）试剂 所用试剂均为分析纯，所用水为蒸馏水或相当纯度的水。 抽提剂：正己烷或30～60℃沸程石油醚。 盐酸溶液（2mol/L）。 蓝石蕊试纸。 沸石。 （四）索氏抽提器的结构及作用原理 索氏抽提器（如图）由抽提管（Ａ）、接收瓶（Ｂ）和回流冷却器（Ｃ）三个部分组成。在抽提时，抽提管下端与接收瓶相接，而冷却器则与抽提管上端相接，抽提管经过管（Ｄ）与接收瓶相通，以供醚的蒸汽由接收瓶进入抽提管中。而提取液则通过虹吸管（Ｅ）重新回流到接收瓶中。接收瓶在水浴上加热，所形成的蒸汽沿管（Ｄ）进入冷却器，并于冷却器中冷凝。被冷凝的醚滴入抽提管中，进行抽提，将脂肪抽出。当吸有脂肪的溶剂超过虹吸管（Ｅ）的顶端时，则发生虹吸作用，使溶剂回流到接收瓶中，一直到溶剂吸净则虹吸管自动吸空。回流到接收器的溶剂继续受热蒸发。再经过冷却器冷凝重新滴入抽提管中，如此反复提取，将脂肪全部抽出。称取脂肪重量即可知脂肪的百分含量。 图2 索氏抽提器 （五）测定方法与步骤 1．取样 至少取有代表性的试样200g，于绞肉机中至少绞两次使其均质化并混匀，试样必须封闭贮存于一完全盛满的容器中，防止其腐败和成分变化，并尽可能提早分析试样。 2．酸水解 称取试样3～5g，精确至0.001g，置250mL锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液50mL，盖上小表面皿，于石棉网上用火加热至沸腾，继续用小火煮沸1h并不时振摇。取下，加入热水150mL，混匀，过滤。锥形瓶和小表面皿用热水洗净，一并过滤。沉淀用热水洗至中性（用蓝石蕊试纸检验）。将沉淀连同滤纸置于大表面皿上，连同锥形瓶和小表面皿一起于103±2℃干燥箱内干燥1h，冷却。 3．抽提脂肪 将烘干的滤纸放入衬有脱脂棉的滤纸筒中，用抽提剂润湿的脱脂棉擦净锥形瓶、小表面皿和大表面皿上遗留的脂肪，放入滤纸筒中。将滤纸筒放入索氏抽提器的抽提筒内，连接内装少量沸石并已干燥至恒重的接收瓶，加入抽提剂至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使抽提剂以每5～6min回流一次的速度抽提4h。 4．称量 取下接收瓶，回收抽提剂，待瓶中抽提剂剩1～2mL时，在水浴上蒸干，于103±2℃干燥箱内干燥30min，置干燥器内冷却至室温，称重。重复以上烘干、冷却和称重过程，直到相继两次称量结果之差不超过试样质量的0.1％。 5．抽提完全程度验证 用第二个内装沸石、已干燥至恒重的接收瓶，用新的抽提剂继续抽提1h，增量不得超过试样质量的0.1％。 同一试样进行两次测定。 （六）结果计算 式中：X——试样的总脂肪含量，％； m2——接收瓶、沸石连同脂肪的质量，g； m1——接收瓶和沸石的质量，g； m——试样的质量，g。 当分析结果符合允许差的要求时，则取两次测定的算术平均值作为结果，精确至0.1％。 允许差：由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差不得超过0.5％。 注：获得的脂肪不能用于脂肪性质的测定。 Ａ：抽提管 Ｂ：接收瓶 Ｃ：回流冷却器 Ｄ：蒸汽沿管 Ｅ：虹吸管