晶系特征对称元素晶胞特点立方晶系4个按立方体对角线取向的3重 .ppt

到目前为止，绝大多数无机晶体和大部分有机晶体的X射线衍射花样已获得。国际组织“粉末衍射标准联合委员会”（JCPDS）收集整理了数万种晶体的衍射数据，建立“粉末衍射卡片集”（PDF卡），并为这些衍射卡片建立了索引。 定性物相分析 可破碎的试样，采用标准的物相分析方法。 对不能破碎的试样，要具体请况具体对待。例如薄膜样品，晶粒在膜中有择优取向，这时用粉末法获得的衍射图将与标准的粉末相差别较大。有的衍射线条消失，强度也有变化，这时要结合对试样的其它信息结合起来分析，确定它的物相及晶粒的择优取向。 图21 在考虑吸收、热振动等影响衍射强度的因素后，粉末衍射仪测得的粉末衍射累积强度（ 曲线上每个峰的面积）为： （3-11） 式中有关的量为： L 探测器接收狭缝高度，R 测角台半径 Nc 单位体积中的晶胞数目 n 多重性因素,(hkl)衍射面的等效面数目（即d相同的晶面族数目） 洛伦兹因数。它由实验中晶体相对于X射线的转动方式确定。在粉末衍射仪中， 偏振因子，若入射X射线为自然光， 吸收因子 ,对厚度为D的平板粉末样品， 为线吸收系数。 体积因子，实际被X射线照射，产生衍射的样品体积。当样品足够宽时， ， 入射光束的横截面积。 温度因子， ， 是原子热振动位移的均方值。 XRD Patterns obtained by Normal XRD（La2NiMnO6） 110 200 022 202 220 114 204 224 314 -316 a=5.4578A, b=5.5107A, c=7.739A, beta=90.062 XRD patterns obtained by SR 110 200 022 202 220 114 204 224 314 a=5.4578A, b=5.5107A, c=7.739A, beta=90.062 (0 ? ? ) (? 0 ? ) Super lattice? 5)晶体X射线衍射的重要应用 材料的物相分析 测定未知晶体结构 物相分析的任务就是鉴别待测试样由哪些物相组成及物相间的比例。 定性分析 相组成 定量分析 相比例 A.材料的物相分析 （固体物理实验方法 §2．3物相分析，第40-44页） 每种晶态物质都有其特定的结构参数……这决定了该单相物质的多晶衍射线条的位置和强度是该相的特有标志，几乎找不到衍射图完全相同的两种物相。 鉴定物相时，由未知物相的衍射图测算出各衍射线的面间距d值和相应的相对强度值，把这些实测数据与已知物相的相应数据进行比较，如果两者均相同，则待鉴定的物相就是该已知物相。 由多相物质组成的试样，所得衍射图是所含单相物质衍射图的简单叠加，根据这一原理，可以从一多相物质粉末衍射图中将各物相鉴别出来。 片，并与实验测定的数据进行比较以鉴定物相。 JADE 截图 B.晶体结构的测定 目前的工作集中在蛋白质大分子晶体结构的测定。 关键：找出实验中丢失的晶体结构因子 的位相。 MAD 多波长反常衍射 SAD 单波长反常衍射 Karle,J.Physics Today 42,No.6 22-29(1989) Wenhan Liu et al Acta Cryst. A47,553-559(1991) 蛋白质晶体中含有少量金属原子（一个单胞中很小几个某一种金属原子），在金属元素的吸收区作MAD或SAD，得出金属元素原子对晶体结构因子的贡献，进行算出晶体的结构因子F，Fourier变换得出电子密度分布图原子位置、原子种类。 3. 复杂晶体的X射线衍射 晶体结构因数F 对一个单胞内有多个原子的复杂晶体，可以先考虑单个晶胞的散射波，再将所有晶胞的散射波叠加得出晶体的散射波，进而讨论产生衍射的条件。 1)晶体的结构因数F F定义为：F=一个晶胞的散射波电场/一个电子的散射波电场 设晶体的基矢为 ，一个单胞内共有n个原子，第j个原子的位矢为 ，显然，