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US EPA METHOD 3050B ACID DIGESTION OF SEDIMENTS, SLUDGES, AND SOILS 技术翻译：刘金云 Mail:piery2006@163.com 方法 3050B 沉积物、淤泥和土壤的酸消解 1.0 范围和应用 1.1 本方法提供了两种不同的消解程序.一种是为火焰原子吸收光谱法(FLAA)或电 感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对沉积物、淤泥和土壤进行前置处理.另 一种是为石墨炉原子吸收分光光度法(GFAA)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 进行前置处理.这两种程序提取物质不可以互相交换,只可使用本节中所列出的方 法进行测试.含有下列金属的样品，如果使用本方法前置处理,只要其检测限能满足 最终使用数据的需要,那么可以通过ICP-AES 或GFAA分析.其它的测试方法,如果它 是科学有效的,且能达到本方法的品质控制标准,包括那些处理干扰的标准,则也可 以使用.其它的元素和基体也可以使用本方法进行分析,只要能为目标基体中处于 目标浓度范围内(见第 8.0 节)的目标分析物提供性能证明.各种元素推荐的测试方 法如下: FLAA/ICP-AES GFAA/ICP-MS 铝(Al) 镁(Mg) 砷(As) 锑(Sb) 锰(Mn) 铍(Be) 钡(Ba) 钼(Mo) 镉(Cd) 铍(Be) 镍(Ni) 铬(Cr) 镉(Cd) 钾(K) 钴(Co) 钙(Ca) 银(Ag) 铁(Fe) 铬(Cr) 钠(Na) 铅(Pb) 钴(Co) 铊(Tl) 钼(Mo) 铜(Cu) 钒(V) 硒(Se) 铁(Fe) 锌(Zn) 铊(Tl) 铅(Pb) 钒(V) 1.2 本方法并非大多数样品的一个完全消解技术.它是一种强酸溶解法,几乎能够消 解在环境中取得的全部元素.从方法设计上,硅酸盐结构中的元素通常不能使用此 程序消解,因为它们通常在此环境中呈游离态的.如果需要绝对地完全消解,请使用 方法 3052. 2.0 方法概述 2.1 消解样品时,取有代表性的样品 1-2 克(湿重)或 1 克(干重),重复地加入硝酸 (HNO)和双氧水(H O ). 3 2 2 2.2 对于 GFAA 或 ICP-MS 分析,产生的消解溶液通过加热减小体积,然后稀释至最终 体积 100mL. 2.3 对于 ICP-AES 或 FLAA 分析,往初始的溶解物质中加入盐酸(HCl),然后将样品回 流加热.对于一些金属(见第 7.3.1 中备注)，为了提高溶解度,供选择的一个步骤是 将溶解物质过滤,将滤纸和残渣先用热的HCl再用热的试剂水冲洗.将滤纸和残渣重 新放回至消解容器中.加入 HCl 蒸馏,然后再次过滤.滤液最终稀释至体积 100mL. 2.4 如果有需要,取另一份试样,将它干燥测试固体的