磁控溅射沉积TiN薄膜工艺优化.pdf

第26卷 第4期 Vo1．26，No．4 2014年 8月 Aug． 2014 文章编号2014)040272—05 磁控溅射沉积 TiN薄膜工艺优化 贺春林 ，朱跃长，张金林 ，马国峰，王建明 (沈阳大学 辽宁省先进材料制备技术重点实验室，辽宁 沈阳 110044) 摘 要：磁控溅射TiN薄膜的力学和腐蚀性能与薄膜的结构密切相关，而其结构又取决于薄膜的制备 工艺．采用正交实验方法对影响TiN薄膜结构和性能的重要参数如电流、负偏压、氮流量和基体温度等进行 优化，以期获得更优的制备工艺条件．实验结果显示，其对 TiN薄膜纳米硬度影响由大到小的次序为：基体温 度负偏压电流氮流量；对膜 ／基结合力的影响由大Nil,的顺序为：基体温度氮流量电流负偏压． 综合考虑 TiN薄膜的纳米硬度和膜 ／基结合力，获得的最优方案为：基体温度 300℃，电流0．2A，负偏压 一 85V，标准状态下氮流量 4mL／min． 关 键 词：正交设计；TiN薄膜；磁控溅射；纳米硬度；结合力；工艺优化 中图分类号：TB79；TB34；TB 321 文献标志码：A TiN薄膜因具有高硬度、优异的耐磨性和化 循环水冷却基体．靶材为直径 60mm 的高纯 Ti 学稳定性及 良好的导热性、导电性、光学性能、生 靶(纯度质量分数 99．99 )．TiN溅射前，先将本 物相容性和漂亮的金黄色等优点，在工模具、医学 底压强抽到标准状态 0．6mPa，然后通人高纯 Ar 和仿金等领域中获得了广泛应用_l1]．沉积TiN薄 气预溅射 Ti靶 15rain后，在基片上沉积 30mI／ 膜的主要方法有：磁控溅射沉积、等离子体辅助化 rain的单rn过渡层 (沉积工艺为：标准状态Ar气 学气相沉积、等离子体增强化学气相沉积以及 电 流量 30mL／min，负偏压一7OV，电流 0．2A，靶 弧离子镀等_2j．磁控溅射法沉积的TiN薄膜具 基距 7cm，工作气压 0．5Pa，沉积温度为 25oC)， 有优异的力学性能和化学稳定性E]，其性能取 以提高膜／基结合力．再通人高纯 N 气，采用正 决于膜结构，而膜结构又取决于膜 的制备工 交设计法优化磁控溅射反应沉积 TiN薄膜工艺 艺E]．TiN薄膜制备工艺一直是热点的研究内 参数．沉积TiN层时，如下条件保持不变：标准状 容，磁控溅射 TiN 的结构和性能与沉积条件 ，如 态Ar气流量 30mL／min，靶基距7cm，工作气压 偏压、氮分压、基体温度和功率等密切相关[1．本 0．5Pa，沉积时间2h． 文采用正交设计方法，对影响直流反应溅射TiN 用 日立 84800型场发射扫描 电镜观察薄膜形 薄膜结构和力学性能的重要工艺参数，如基体温 貌，用纳米压痕仪测量硬度，最大载荷为 1．6mN， 度、偏压、靶功率和氮气流量等进行优化设计，为 用Berkovich三棱锥金钢石压头，测试点的间距足 制备硬度高、界面结合力强、结构缺陷少、平整致 够大，以消除不同点间的相互影响．纳米压痕实验 密的高性能TiN薄膜提供实验支持． 进行6次，取平均值，以确保数值重现性．采用划痕 仪测试膜 ／基结合力，实验进行 3次，取平均值． 1 实验材料与方法 2 结果与讨论 试样基体为 Si(100)片．磁控溅射设备采用 中国科学 院沈 阳科学仪器有 限公司生产 的