碳毡表面BN涂层的制备.pdf

第 26卷 第6期 甘 肃科 学 学报 VoI．26 NO．6 2014年 12月 JournaIofGansuSciences Dec．2014 碳毡表面 BN涂层的制备 穆小宝，季根顺 (兰州理T大学 材料科学与T程学 院，甘肃 兰州 730050) 摘 要： 为 了提 高碳毡的抗氧化性能，采用化学转化法在碳毡表面制备 BN涂层．首先将碳毡浸渍 在硼酸和尿素的混合溶液 中，干燥后在 N。气氛和不同温度 下 (800oC、900℃和 1000℃)热处理 2h．利 用红外光谱仪 (IR)和扫描 电镜 (SEM)对 BN涂层 的成分和形貌进行分析 ，研 究热处理温度对 BN涂层结构的影响 ，得到制备 BN涂层的最佳热处理温度．结果表明：浸涂 了硼酸和尿素溶液的碳 毡在 N 气氛下于 800℃热处理 2h，可制得较为均--j的BN涂层． 关键词 ： 氮化硼 ；涂层 ；碳毡 中图分类号 ： TB34 文献标志码 ： A 文章编号 ：1004—0366(2014)06—0079—03 碳毡是指以碳元素为主要成分的一类非金属 固 1 实验材料与方法 体材料 ，由于在碳毡 中 9O 为空隙，因此它在真空 或惰性气氛中的隔热保温性能非常优越．由于它质 1．1 前驱体溶液的制备 量轻 、比热容小、质地柔软 、绝热性好 ，特别适用于间 实验用硼酸 (H。BO。)和尿素(C()(NH。)。)均为分 歇运行的高温真空炉 ，可节省大量能源 ，是真空冶金 析纯．按质量比1：3称量硼酸和尿素，将尿素溶解于 工业炉设备的保温隔热材料．然而 ，该材料的许多性 100mI水 和乙醇的混合溶 液 (水 和乙醇 的体 积 比 质只有在惰性环境中才 能保持，在超过 370℃的氧 1：1)中，再加入硼酸，超声振动使硼酸完全溶解 ，得 化气氛中碳毡会被氧化，500℃ 以上氧化速率会迅 到的澄清透明溶液即为制备 BN涂层 的前驱体溶液． 速增加 ，从而限制 了碳毡在氧化气氛下的应用范围． 1．2 浸涂及热处理 因此，为 了充分发挥其优异性能，碳毡的抗氧化防护 将碳毡浸渍于 BN涂层 的前驱体溶液 中，超声 至关重要． 振动 1h后取 出，然后置于 8o℃真空干燥箱 中干燥 六方氮化硼是一种低密度 (227g／cm。)和热稳 2h．将浸涂后的碳毡置于真空管式炉 内，在 N。保护 定性优 良的非氧化物陶瓷材料_1]．此外由于其 良好 下 ，控制升温速率为 5℃／min、160℃下保温 2h使 的抗蚀性和耐磨性及类石墨 的层状结构，成为最具 尿素发生裂解及 固化反应 ，再升温至 320℃保温 应用潜力的碳 纤维表面涂层材料_5]．BN在 空气 中 2h，使硼酸脱水并和尿素充分反应．最后分别在不 的起始氧化温度高于 800℃，并且其类石墨的层状 同的热处理温度下 (800℃、900℃和 1000℃)保温 结构与碳毡具有 良好的热物理相容性 ，作为表面涂 2h制备 BN涂层． 层材料有望提高碳毡 的抗 氧化能力．BN高温下的 1．3 分析测试 氧化产物液态氧化硼 (BO。)包覆在碳毡的表面，可 采用 Nexus670型傅立叶变换红外光谱仪 (FT- 以阻止氧 的扩散E。]．目前主要采用化学气相沉积 IR)，对涂层的成分进行分析 ；采用JSM-6700F型扫描 法制备氮化硼涂层 [8 ，合成方法 复杂 ，并且需要特 电子显微镜 (SEM)，对试样的表面进行形貌分析． 殊设备口。