《有机化合物波谱解析》第三章核磁共振NMR.ppt

四.氢谱解析的辅助方法 (一).样品与溶剂 1.溶剂 2.高磁场NMR仪 △ν/J 6 △ν/J随B0增强而加大,可以使高级偶合变成一级偶合图谱,有益于图谱解析. 1、样品要求 样品要比较纯，对固体样品，由于驰豫影响，都必须配成溶液来进行（杂质，灰末将导致局部磁场不均匀，谱带加宽或消失（严重时） (1)、样品溶液要有足够的高度（3.5－4.0cm）(2)、样品中是否含有Fe3+、Cu2+等顺磁离子 2、溶剂选择 理想的溶剂应具备下列条件： （1）不含质子. （2）沸点低. （3）化学隋性，与样品不发生化学反应. （4）对样品溶解度好. （5）价格便宜。 较好的溶剂是CCl4,CS2,但对有些样品不好。为避免溶剂干扰，现多采用氘代试剂，如：CDCl3，CD3C0CD3，C6D6，D2O等。符合上述条件，但价格昂贵。 溶解范围最广的试剂是二甲基亚砜（DMSO），但样品回收难。 一般氘代试剂，总含有少量的未氘代的成份（99.5），因在图是常有溶剂峰。注意辨认，一般书上都列有常见化学试剂的化学位移。 此外，在NMR谱中，除混合物外，还常有一些难以解释的杂质峰，可由峰面积大小来决定，它们与其它峰不成比例，杂质大体上有三个来源：1、样品不纯，2、结晶溶剂，3、氘代试剂杂