TPABr_正丁胺体系中TS_1的合成与表征.pdfVIP

第38 卷第3期 Vol . 3 8 , No . 3 1 9 9 8 年5 月 Journal of Dalian University of Technology May 1 9 9 8 T PABr-正丁胺体系中T S- 1 的合成与表征X , , , , ( 大连理工大学碳资源综合利用开放实验室, 大连　1160 12 ) , , , ( 中国科学院大连化学物理研究所, 大连　116023 ) 采用水热晶化法, 以TP ABr 为模板剂, 正丁胺为碱源合成 钛硅 分子筛 T S-1, 并探讨了合成过程中的影响因素. 利用 XR D、IR 、U V -V is 、 13 SEM 等对合成的分子筛作了表征. 用 C CP MA S NM R 谱研究了此体系中 的模板作用, 结果表明, 在充足T PABr 存在下正丁胺不起模板作用. 分子筛 T S- 1; TP ABr ; 正 胺; 模板效应 O643. 36 　　近年来国内外都在进行用廉价模板剂代替昂贵的四丙基氢氧化铵( TP AOH ) 合成钛硅分 1〔～4 〕 1〔〕 3〔〕 子筛 - 1 的探索 . 在 -氨水体系 、 - 己二胺体系 中合成 - 1 及用正丁 TS TP ABr TP ABr TS 4〔〕 胺为模板剂合成TS-1 均有文献报道, 而在T PABr-正丁胺体系中合成T S- 1 还未见报道. 本文以TP ABr 为模板剂、正丁胺为碱源合成 TS- 1, 并用多种物理化学手段对合成的分子 筛作了表征. 探讨了合成过程中的影响因素和此体系中的模板作用. 1　实验部分 1. 1 硅源为工业级硅溶胶( 含 2 25 . 5% ) . 钛源为化学纯钛酸四丁酯. 自制. 正丁胺 SiO T PABr 为化学纯. 异丙醇、H2 O2 等为分析纯试剂. 1. 2 凝胶组成为 2 · 2 · · 2 · 2 . 按一定的步骤配料, 制成均匀浆 SiO aT iO bT PABr cBuNH dH O 状物, 装入不锈钢高压釜内, 晶化2 ～5 d, 得到T S- 1. 1. 3 XR D 在XD-3A 型X 射线衍射仪上进行, 采用CuKA辐射, 扫描范围2H= 4 0°～5°. 根据 X 中国石油化工总公司和国家自然科学基金联合资助项目( 重大项 , 辽宁省博士起动基金资助项目 ( 951042) 和大连市青年基金资助项目 　收稿日期: 1997-06- 11; 修订日期: 1998-0 1-04 　李　钢: 男, 197 1 年生, 博士生 364 大 连 理 工 大 学 学 报 　　　　　　　　　　　第38 卷　 样品XR D 谱图中的特征峰计算其相对结晶度, 取同一系列中特征峰之和最高的样品作为基 准样. 红外