乙酰乙酸乙酯.pptVIP

蒸馏是用于分离液体混合物的一种操作。根据蒸馏操作方法的简繁不同，蒸馏有简单蒸馏（蒸馏）和精馏（分馏）两种。 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。 减压蒸馏 减压蒸馏操作步骤 当被蒸馏物中含有低沸点的物质时，应先进行普通蒸馏，然后用水泵减压蒸去低沸点物质，最后再用油泵减压蒸馏。 在蒸馏瓶中，放置待蒸馏的液体及磁力搅拌子，装好仪器，打开安全瓶上的二通活塞 ，然后开泵抽气。 逐渐关闭安全瓶活塞，从压力计上观察系统所能达到的真空度。 开启冷凝水，选用合适的热浴加热蒸馏。 经常注意蒸馏情况和记录压力、沸点等数据。 蒸馏完毕时，应关闭热源，撤去热浴，待稍冷后缓缓解除真空，使系统内外压力平衡后，方可关闭油泵。否则，由于系统中的压力较低，油泵中的油就有吸入干燥塔的可能。 减压蒸馏的操作要点： 1、操作时要首先调节、测定减压系统的降压效果可否达到预期的真空度。 2、待蒸馏的液体不超过烧瓶容积的1/3；烧瓶浸入浴液不超过2/3；浴温一般比预期沸点高20～30℃。 3、减压蒸馏开始时的操作顺序是：打开真空泵→调好真空度→通冷凝水→加热。减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反，先撤去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开缓冲瓶上的活塞→内外压平衡后关闭真空泵。 减压蒸馏装置 减压蒸馏注意事项 我们用电磁搅拌代替毛细管产生气泡以防止暴沸，不过在蒸馏过程中由于压力骤降或是还存在低沸点物质的原因，仍很可能产生暴沸。因此在逐渐关闭安全瓶活塞时，应密切注意蒸馏瓶内情况，一旦有暴沸倾向，应立即适度打开安全瓶活塞，消除暴沸。 蒸馏前要预先读当时的大气压力，将大气压力减去气压计读数，即是蒸馏瓶内的压力。 停止减压蒸馏（无论水泵，油泵）时必须先将体系内压力与大气压平衡后再关抽气泵。 由于油泵数量有限，最后的减压蒸馏几位同学合并产品一齐进行。 乙酰乙酸乙酯的基本性质 1.色状：无色至淡黄色的澄清液体。 　　2.沸点：181℃。 　　3.比重(21/4℃)：1.022-1.027。 　　4.折光率20℃：1.418--1.421。 　　5.闪点80℃。 　　6.微溶于水，与乙醇、丙二醇及油类可互溶。 　　7.微溶于水，能溶于乙醇。有刺激性和麻醉性。可燃，遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。中等毒性。 1 、乙酰乙酸乙酯的蒸馏 市售的乙酰乙酸乙酯中常含有少量的乙酸乙酯、乙酸和水，由于乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏时容易分解产生去水乙酸，故必须通过减压蒸馏进行提纯。 在 10mL 蒸馏瓶中，加入 20mL 乙酰乙酸乙酯，按减压蒸馏装置图装好仪器，通过上述减压蒸馏操作进行纯化。 乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系 压力 /mmHg* 760 80 60 40 30 20 沸点 / ℃ 181 100 97 92 88 82 18 14 12 10 5 1.0 0.1 78 74 71 67.3 54 28.5 5 * 1 mmHg= 1 Torr = 133.322Pa 操作过程中的注意事项 （1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。 （2）温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。 （3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。 （4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。 （5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。 Thank you very much!