常用化学药品检验方的法检验仪器的使用20101027.pptVIP

常用化学药品检验方法检验仪器的使用 ;内容：;高效液相色谱仪 一、结构示意图. 二、部件介绍 一般由输液泵、进样器、 色谱柱、检测器、数据记录 及处理装置等组成。 现在的仪器还一般配置有 在线脱气机、自动进样器、 柱温箱等。制备型HPLC 仪还配备有自动馏分收集装 置。;泵;进样器;色谱柱;高效液相色谱的主要类型及其分离原理 类型（按固定相分子聚集状态和分离机制分）： 分配色谱(液-液色谱)；吸附色谱(液-固色谱)；离子交换色谱；空间排阻色谱；亲和色谱等。 一、液-液色谱 （一）反相键合相色谱 化学键合相：利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面 特点： 不易流失 热稳定性好 化学性能好 载样量大 适于梯度洗脱; 1分离机制：分配 + 吸附;4．流动相极性与k的关系： 流动相极性↑，洗脱能力↓，k↑，组分tR↑ 5．出柱顺序：极性大的组分先出柱 极性小的组分后出柱 6．适用：非极性~中等极性组分;4．流动相极性与k的关系： 流动相极性↑，洗脱能力↑，组分tR↓，k↓ 5．出柱顺序：结构相近组分，极性小的组分先出柱极性大的组分后出柱 6．适用： 氰基键合相与硅胶的柱选择性相似（极性稍小），分离物质也相似 氨基键合相与硅胶性质差别大，碱性，分析极性大物质、酚、羧酸、核苷酸、糖类、氨基酸等 （也可用作反相固定相，氨基柱不能用于分离甾酮、还原糖）;二.液-固色谱法（或液-固吸附色谱法） 1.特点：流动相为液体，固定相为吸附相。 2.分离机制： Xm + nSa = Xa + nSm K = [Xa][Sm]n / [Xm][Sa]n 3.结论： 显然，分配系数大的组分，吸附剂对它的吸附力强，保留值就大。 4.作用：a.适用分离相对分子质量中等油性试样。 b.对具有不同官能团的化合物和异构体有较高的选择性。 缺点：由于非线性等温吸附常引起峰的拖尾现象。 ;三.离子交换色谱法 1.分离机制；离子与离子之间的电荷吸引力 2.适用范围；凡能在溶剂中电离的物质一般均可用该法进行分离。 3.交换：KX = [- NR4+X-][Cl-] / [- NR4+Cl-][X-] DX =[- NR4+X-]/[X-]= KX[- NR4+Cl-]/[Cl-] 4.结论：a.分配系数D愈大，表示溶质的离子与离子交换剂的相互作用愈强。 b.亲合力高的，在柱中保留值就愈大。 5.应用：a.分离离子或可离解的化合物。 b.主要用于分析有机酸、氨基酸、核酸、多肽等。;离子对色谱法 1.特点：分离效能高，分析速度快，操作简便. 2.分离机制：又称偶离子色谱法，是液－液色谱法的分支。它是根据被测组分离子与离子对试剂离子形成中性的离子对化合物后，在非极性固定相中溶解度增大，从而使其分离效果改善。 3.分离过程： X+水相 + Y－水相 ? X+Y－水相 KXY= [ X+Y－ ]有机相 / [ X+ ]水相· [ Y－ ]水相 DX = [ X+Y－ ]有机相 / X+水相 = KXY· [ Y－ ]水相 4. a.可用C18、C8等常用色谱柱； b.庚烷磺酸钠等离子对试剂价格贵. 5.应用：解决了以往难分离混合物的分离问题.主要用于分析离子强度大的酸碱物质。（三聚氰胺） ;离子对色谱分离过程示意图 ;四、离子色谱法 1.固定相:离子交换树脂，常用苯 乙烯与二乙烯交联形成的聚合物骨 架，在表面未端芳环上接上羧基、 磺酸基（称阳离子交换树脂）或季 铵基（阴离子交换树脂）。 流动相:电解质溶液 检测器:电导检测器，安培 主配件：抑制柱 2. 流程图：fig3-2 3.分类 a.双柱型：化学抑制型离子色谱法； b.单柱型：非抑制型，用低电导的洗脱液； ;4.分离机制 （阴离子为例） 被分离组分在色谱柱上分离原理是树脂上可电离离子与流动相中具有相同电荷的离子及被测组分的离子进行可逆交换，根据各离子与离子交换基团具有不同的电荷吸引力而分离。 5.应用： 从无机和有机阴离子到金属阳离子，从有机阳离子到糖类、氨基酸、多肽、核酸等均可用该法分析。 离子