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第九章 分析化学操作技术与实验 第一节 分析化学实验室一般知识 刘恒 一、实验室安全守则 水、电、煤气一经使用完毕应立即关闭 实验室内严禁吸烟、进食、喝饮料。实验完毕,必须洗净双手。 浓酸、浓碱具有强腐蚀性。使用时应注意不溅及人身,特别是眼睛。稀释它们时(特别是浓硫酸),应在搅拌的前提下将它们慢慢倒入水中。 汞盐、砷化物、氰化物等剧毒物品,使用时要特别小心,不得接触伤口更不得误入口内。氰化物不能接触酸,否则产生HCN,剧毒!不要将有毒药品随便倒入下水道。 一、实验室安全守则 5. 能产生有刺激性或有毒气体的实验室必须在通风橱内进行 6. 闻气体时应用手小心地把气体或烟雾扇向鼻子。取浓NH3·H2O、浓HCl、浓H2SO4、浓HClO4及易挥发有机试剂等时,应在通风橱内进行。开启瓶盖时,绝不可将瓶口对着自己和他人。夏季开启瓶盖时,最好先用冷水冷却。用后应将瓶塞盖紧,放在阴凉处保存。 一、实验室安全守则 7. 加热或激烈反应时,人不得走开,但应保持一定距离。加热试管时,不要将试管口对着自己或他人,不要俯视正在加热的液体,以免液体溅出,受到伤害。 8. 易燃、易爆物品应远离火焰和热源。 9. 发生事故时,要保持冷静,采取应急措施\防止事故的扩大,如切断电源、水源、气源等,并报告老师。 二 分析化学实验室学生守则 1、 实验前应认真预习实验教材,明确实验的目的、要求、弄清操作步骤、方法和基本原理,作好预习记录,做到心中有数。 2 、积极回答老师的提问,主动接受老师的实验预习情况检查。 3、 实验过程中要听从老师的安排和指导。遵守纪律,保持肃静。严格遵守操作规程,遵守实验室安全守则。认真操作、思考和观察。 二 分析化学实验室学生守则 4 实验过程中要随时注意保持实验台的卫生和整洁。仪器、药品摆放要整齐,所用废纸、火柴梗应放在指定地方或暂放入专盛废物的大烧杯中,(不准丢入水槽,以免堵塞下水道)实验完毕后再将其倒入垃圾箱中。 5 药品应按规定量取用,未规定用量时应注意节约;自瓶中取出的药品不应再倒回原试剂瓶中,以免带入杂质;取用药品后应立即盖上瓶塞并随即将瓶放回原处,以免搞错瓶塞,玷污药品;可回收的药品、试剂,实验完毕后应倒入回收瓶中。注意节约水、电及实验用品。 二 分析化学实验室学生守则 6 实验记录应如实反映实验情况,并记在专用实验记录本上(记录本和实验预习本可合二为一)。所有的原始数据都应边实验边详细记录,不要等到实验结束后才补记。必须养成实事求是的科学态度,不凭主观意删去自己不喜欢的数据,更不得随意涂改。若确属记错了,可将错的数据轻轻划一道杠,并将正确的数据记在旁边。 7 实验结束后,应立即把玻璃器皿洗刷干净,仪器复原、整理好实验台面。将实验记录本交老师查阅,经老师签字后认可后方可离开实验室。实验报告要按时按要求完成。 8 值日生应认真打扫实验室卫生,整理试剂台面,关闭水阀、电闸、煤气阀、窗、门,经老师同意后方可离开实验室。 9 实验室的所有药品、器具等不得携出室外。 1 刷洗 用水和毛刷洗涤除去器皿上的污渍和其他不溶性和可溶性杂质。 2 用肥皂、合成洗涤剂洗涤剂 洗涤时先将器皿用湿润,再用毛刷蘸少许洗涤剂,将仪器内外洗刷一遍,然后用水边冲边刷洗,直至洗净为止。 3 用铬酸洗液洗涤。洗液的配制:将20克重铬酸钾用少量水润湿,慢慢加入400毫升浓硫酸,搅拌以加速溶解。冷却后贮存于磨口试剂瓶中。将被洗涤器皿尽量保持干燥,倒少许洗液于器皿中,转动器皿使其内壁被洗液浸润(必要时可用洗液浸泡),然后将洗液倒回原装瓶内以备再用,再用水冲洗器皿内残留的洗液,直至洗净为止。如用热的洗液洗涤,则去污能力更强。 三 常用玻璃仪器的洗涤。 三 常用玻璃仪器的洗涤。 洗液主要用于洗涤被无机物污染的器皿,它对有机物和油污的去污能力较强,常用来洗涤一些口小、管细等形状特殊的器皿,如吸管、容量瓶等。 洗液具有强酸性、强氧化性,对衣服、皮肤、桌面、橡皮等有腐蚀作用,使用时要特别小心。 不论用上述哪种方法洗涤器皿,最后都必须用自来水冲洗,再用蒸馏水或去离子水荡洗三次。洗净的器皿,放去水后内壁应只留下一薄层水,如壁上挂着水珠,说明没有洗净,必须重洗。 四、实验中意外事故的处理。 1 烫伤 切勿用水冲洗。应在烫伤处涂抹5%的高锰酸钾溶液,油膏或凡士林、烫伤膏等药。 2 受强酸腐蚀受伤 用水冲洗,搽上碳酸氢钠饱和溶液、油膏或凡士林。 3 受强碱腐蚀 用水冲洗,用1%的柠檬酸或硼酸饱和溶液洗涤,再搽上凡士林。 4 吸入刺激性或有毒气体 吸入溴蒸气、或氯气、氯化氢气体时,可吸入少量酒精和乙醚的混合气体以解毒;吸入硫化氢气体而感到不适时,应立即到室外呼吸新鲜空气 四、实验中意外事故的处理 5 玻璃管割伤 伤口内若有玻璃碎片,
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