第九章灰分及几种矿物元素的测定.ppt

④ 日本有采用自制铝箔杯直接灰化的。特点：杯子不吸湿好恒重，本身重量轻，好冷却，减小误差。在600℃以下，可稳定使用，用圆形铝箔套在塑料瓶上向上捻成杯状。 ⑤ 测定值％中小数点后保留一位小数。 三、 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 将测定所得的总灰分称量、计算后，约加25mL热无离子水，加热至沸，用无灰滤纸过滤，用热去离子水25mL分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣。将残渣及滤纸一起移回原坩埚中，在水浴上蒸干，放入干燥箱中干燥，再进行炭化、灼烧、冷却、称量，至恒重。 m4— 不溶性灰分 + 原坩埚质量 g m1— 原坩埚质量 g m2— 样品 + 原坩埚质量 g 水溶性灰分％=总灰分％ - 水不溶性灰分％ 计算：水不溶性灰分 = ×100% 四、 酸不溶性灰分的测定 取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25ml 0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。 计算: 酸不溶性灰分％= ×100% m5—酸不溶性灰分+坩埚质量 m1—原坩埚质量 m2—样品+原坩埚质量 无灰滤纸（定量滤纸） 按灰分分为三个等级 甲＜0.01％ 乙＜0.03％ 丙＜0.06％ 是化学纯度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤速度，显中性，耐稀酸。 第二节 几种重要矿物元素的测定 一、 概述 食品中除含有大量有机物外，还含有丰富的矿物质,它们都存在于灰分之中，要先灰化处理，然后再测定。 其中： 常量元素含量＞0.01％ （Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl）占总灰分80%， 微量元素（痕量元素）含量＜0.01％ （Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、I、F……） 矿物元素的测定方法很多： 化学分析法、比色法、原子吸收分光光度法、极谱法、离子选择性电极法、荧光法等等。 介绍一种新的样品处理技术 —— 微波密闭消解 高压消解 + 微波快速加热 微波加热原理： 微波——300 ～30 0000 Mhz间的电磁波。微波密闭消解常用 2450 Mhz 为工作频率。微波产生的电磁场正负信号变换 24.5亿次/每秒钟，溶液中极性分子在微波电场作用下，以24.5亿次/每秒钟的速度改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热。同时还有离子的导电作用。 样品和溶剂放在密闭容器里进行微波加热，产生高压。消解速度是传统方法的10～100倍，消解完全彻底，回收率高，易挥发元素损失少，环境污染少，劳动强度低等优点。 操作简便：只需把样品及溶剂防入消解罐，调整好所需要的压力，设定好加热时间，即可进行微波消解。 微波密闭消解仪器： 1. 上海新仪微波化学科技有限公司生产的 MDS — 2002A 型压力自控密闭微波溶样系统。 2. 美国CEM公司生产的 MARS — 5 型微波消解系统 实际消解速度： 食品样品最多只要 10 分钟（2.5 MPa); 化妆品样品有的要 12 分钟（3 MPa); 药、保健品最多只要 10 分钟（2.0 MPa); 冶金类样品最多要 20 分钟（2.5 MPa); 二、 钙的测定 （一） KMnO4法 （169页） 原理: 灰分 + HCl 溶解 CaCl2+(NH4 )2C2O4 →CaC2O4 ↓+2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 →CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O 此法需要沉淀、过滤、洗涤等步骤，费时费力，较为少用。 (二）EDTA滴定法（乙二胺四乙酸） 原理： 先向系统中加入钙红指示剂（pH﹥11,纯蓝色），它与二价钙离子络合，生成酒红色的络合物，再用EDTA滴定，它先与游离的钙离子络合，因其络合能力强，当与游离二价钙离子结合完以后，又夺取指示剂已络合的二价钙离子，使指示剂又显原来颜色，生成蓝色，用以指示终点。 注意： 滴定用的样品量随钙含量而定，最适合的范围是5-50μg； 加钙红指示剂后，不能放置过久，否则终点发灰，不明显； 氰化钾用来消除锌、铜、铁、铝、镍、铅等离子的