农残检测中氟虫腈回收率探讨.pdfVIP

农业开发与装备 2017年第4期 交 流 探 讨 农残检测中氟虫腈回收率探讨 刘耀鹏，刘 民，苏 红 （沈阳市农业监测总站，辽宁沈阳 110034） 摘要：在果蔬多农残检测 中，用NY/T76 1-2008前处理方法做氟虫 虫腈发生代谢 ，那 么在加标 回收 图谱 中会有所体现 ，即代谢 物 腈 ，出现 回收率偏低 的现象 ，推测可能是在前处理过程 中，氟虫 （氟 甲腈 、氟虫腈亚砜及氟虫腈硫醚 ）的含量会有所升高 ，但是 腈发生降解 ，或者是净化过程 中被弗罗里矽柱吸附。通过设计三 在加标 回收图谱 中没有发现 ，所 以 ，推断一代谢带来 回收率偏低 种处理 即不过柱 、过单柱 、过三柱 ，观察 回收率 的变化 ，结果表 不成立 。但是 ，由图2可知 ，随着通过 的弗罗里矽柱的增加 ，氟虫 明 ，氟虫腈 回收率偏低 的主要原 因为弗罗里矽柱 的吸附效应 ，在 腈 回收率呈现 明显降低趋势 ，到过三个柱子后 ，回收率为零 ，这 丙酮+正 己烷 （10+90 ）的洗脱条件下 ，氟虫腈不易洗脱 。 说 明弗罗里矽柱对氟虫腈有 明显 吸附作用 ，这成为氟虫腈在NY/ 关键词：氟虫腈 ；农残检测 ；回收率 T761-2008前处理方法 回收率低 的主要原 因。有文献报导氟虫腈极 1 前言 性略强于其他有机氯类农药 ，而弗罗里矽柱是极性SPE柱 ，故氟虫 在果蔬多农残分析 中，我们发现 ，用NY/T76 1-2008前处理方 腈容易被吸附 ，在丙酮+正 己烷 （10+90 ）的洗脱条件下 ，显然不 法做氟虫腈 ，回收率偏低 ，一般为55% ～85% ，针对这种情况 ，推 易洗脱 。 断一 ，可能是氟虫腈在前处理过程 中发生 了代谢 ，有可能转化为 其他代谢产物 因而本体含量下降。但是在用GB/T 19648-2006前处 理方法做时 ，氟虫腈 回收率却正常 ，没有 出现偏低 的现象 。对 比 这两种前处理方法 ，其主要 区别在于净化所用SPE小柱不 同，前者 为弗罗里矽柱 ，后者为石墨化碳氨基柱 ，推断二 ，可能是弗罗里 矽柱对氟虫腈有 吸附 ，导致 回收率下降。对于两种推断 ，我们做 了进一步验证 。 2 试剂与材料 ೒1 ⇳㰿㜜ᴀԧঞ݊ҷ䇶⠽೒䈅 ೒1 ⇳㰿㜜ᴀԧঞ݊ҷ䇶⠽೒䈅 乙腈 （分析纯 ）； 图1 氟虫腈本体及其代谢物图谱 丙酮、正 己烷 、乙腈 （色谱纯 ）； 固相萃取柱 ：弗罗里矽柱 （Florisil ）。 3 仪器设备 气 相 色谱 仪 （A g i l e n t 6 8 9 0 N ），配有 双 电子 捕 获 检 测 器 （μ-ECD ），双塔 自动进样器 ，双分流/不分流进样 口。 分析色谱柱为两根 ：前柱 ：DB-1，后柱 ：DB-17 。 4 试验设计 试验一 ：配制氟 甲腈 、氟虫腈 、氟虫腈亚砜及氟虫腈硫醚混 合标准液 ，浓度为0.1 μg/ml ，在气相色谱 （ECD ）中确定各 自保 留时间 ，用NY/T76 1-2008前处理方法做氟虫腈加标 回收 ，分析氟 ೒2 ಯ⾡໘⧚⇳㰿㜜ಲᬊ⥛ 虫腈本体及代谢物的回收。 খ㗗᭛⤂ [1] 郭敏,宗良纲,单正军,等.加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中氟虫腈农药及其