第二章磷肥生产.pptVIP

* 测定范围：As≥0.00001％。 * 硫化氢具有还原性； * 和矿粉相比，溶杨时无需王水，采用盐酸。 * 枸橼酸：柠檬酸； * 在碱性氨的条件下提取；图中是防止氨水的挥发。 * 2×250——2V。 * 去除钙离子后容易提取。 * 五、硫酸根离子含量的测定(一)硫酸钡重量法原理： 在酸性介质中，按硫酸钡形式沉淀硫酸根离子，经过滤、洗涤、干燥或灼烧，称量所得沉淀。 要点： 酚酞：PH 8.0～9.6 无～红 计算： H2SO4—BaSO4 T=MH2SO4／MBaSO4＝0.4201 (二)铬酸钡滴定分析法原理： 以钠型阳离子交换树脂交换除去试液中对测定有干扰的Ca2+、Fe3+、Al3+等阳离子。以过量的铬酸钡(BaCrO4)沉淀SO42-，碱化后分离除去硫酸钡(BaSO4)和余下的铬酸钡沉淀。试液中被SO2-所置换出的CrO42-经酸化后以碘化钾(KI)还原，析出的碘(I2)用硫代硫酸钠（NaS2O3）标准滴定溶液滴定，以淀粉作指示剂，根据硫代硫酸钠的用量求出以硫酸（H2SO4）表示的硫酸根离子（SO42-）含量。 SO42-+ BaCrO4 = BaSO4 + CrO42- 2CrO42-+16H++ 6I-= 3I2+ 2Cr3++ 8H2O I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI 1／3H2SO4——Na2S2O3 要点： 去除Ca2+、Fe3+、Al3+等阳离子 ，以利于硫酸根与铬酸钡发生复分解反应； 酸性条件溶解和反应； 铬酸根：酸性 红、 碱性 黄； 碱性条件下，两种沉淀更完全； 空白试验； 铬酸钡沉淀的过滤； 硫代硫酸钠的配置及保存。 计算： 1／3H2SO4——Na2S2O3 T＝MH2SO4÷3×10－3＝0.03269 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * * * 高氯酸盐用稀酸也容易浸取; * * * * * * * 释放剂—能与干扰元素或离子形成更稳定的化合物而使待测元素释放出来的试剂。通常用镧或锶的化合物。有利于锶的离解及原子化。 * 根据被测元素含量、共存干扰等选择波长。 * * * * 1、酸性强，沉淀溶解；碱性，钙水解。2、标定和测定最好采用同一种方法，包括所用试剂和指示剂。3、碳酸钙不能作为基准试剂，故必须用氧化锌；4、因加入固体该指示剂会络合一定量的钙离子，故还需用EDTA返滴定。 * 1、混合氧化物；2、5mL10％硝酸锶。 * 1、EGTA与Ca络合稳定。 * EDTA：以二胺四乙酸钠，钠盐的水溶性好，络合比1：1，与Mo为1：2；EGTA:乙二醇二乙醚二胺四乙酸，与钙络合非常稳定，其他小于EDTA；3、PH大于12，镁沉淀。 * * * 1、碱熔融或氧化性酸溶解生成偏铝酸盐，脱水后成氧化铝，再经酸溶解为可溶性盐类。偏铝酸盐中铝不能参与共沉淀。铁和铝在磷肥中是有害元素，因在土壤中可能生成共沉淀而影响肥效。 * 络合稳定常数： CoEDTA＝36， FeEDTA＝25.1，AlEDTA＝16.3；试液脱水时，铝以氧化铝存在。含铝磷矿多数需采取碱熔融法。 * 苦杏仁酸掩蔽Sn、钽试剂或邻菲罗啉掩蔽Ti。加入乙醇防止铝水解。 * 见管式炉加热非水滴定法。 * 分析结果中不包含硫化物中硫；若分析总硫含量，则采用氯酸钾饱和的硝酸溶样。 * 终点产物硫酸钠是强酸强碱盐，中性偏酸性；标定硫酸浓度用无水碳酸钠。 磷酸二氢铵：弱酸性Fe、Al的沉淀剂； EDTA与铁络合比较稳定，置换出磺基水杨酸。 试剂及要点： 刚果红酸碱指示剂： 酸性指示剂，3.5～5.2，蓝紫色～红色 共沉淀 磺基水杨酸络合指示液：本身浅黄色，与铁络合呈紫红色； 铬黑T络合指示剂：本身：PH＝6.3---11.5 紫红～蓝色～橙色 铬黑T与金属络合显红色，固适用酸度为PH=9～10.5 标定用 络合稳定常数：FeEDTA＝25.1，AlEDTA＝16.3； 计算： Fe2O3—2Fe2＋—2EDTA 1／2 1 T＝1