第二章水和废水监测(第3-5节).pptVIP

3.２．固相微萃取装置 固相微萃取装置外型如一只微量进样器，由手柄（holder）和萃取头或纤维头（fiber）两部分构成，萃取头是一根1㎝长，涂有不同吸附剂的熔融纤维，接在不锈钢丝上，外套细不锈钢管（保护石英纤维不被折断），纤维头在钢管内可伸缩或进出，细不锈钢管可穿透橡胶或塑料垫片进行取样或进样。手柄用于安装或固定萃取头，可永远使用 3.３．原理 固相微萃取装置由在微量进样器中插入一段涂有萃取相的石英纤维构成，当萃取达到平衡时，进入萃取相的分析物的量为： N=KfsV1CoV2/KfsV1+V2 其中，Co为萃取前分析物在样品中的浓度；Kfs为分析物在萃取相和试样间的分配系数； V1 为萃取相的体积；V2为样品的体积 4. 超临界流体萃取 1. 概述 什么是超临界流体：物质在的温度和压力分别超过其临界温度(Tc)和临界压力(pc)时形成的流体(SCF)。 处于临界点状态的物质可实现液态到气态的连续过渡，两相相界面消失，汽化热为零。 超过临界点的物质，无论加多大的压力都不会液化，而只会引起密度变化。 4. 超临界流体萃取 2. 超临界流体萃取的基本原理 超临界流体的基本性质 流体 密度(g/cm3) 粘度(Pa.s) 扩散系数(cm2/s) 常压气体 15-30℃ (0.6~2)×10-3 (1~3)×10-5 0.1~0.4 临界流体 Tc，Pc 0.2~0.5 (1~3)×10-5 0.7×10-3 超临界流体 Tc，4Pc 0.4~0.9 (3~9)×10-5 0.2×10-3 常压液体 15-30℃ 0.6~1.6 (0.2~3)×10-3 (0.2~2)×10-5 常用的超临界流体 流体 临界温度 ℃ 临界压力 MPa 流体 临界温度 ℃ 临界压力 MPa 乙烯 9.25 5.04 乙烷 32.25 4.88 三氟甲烷 26.15 4.86 一氧化 二氮 36.5 7.24 三氟-氯甲烷 28.8 3.87 丙烯 91.8 4.60 二氧化碳 31.04 7.38 丙烷 96.6 4.25 5.微波辅助萃取 6.超声萃取 （三）吸附法 吸附法是利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面，再用适宜溶剂、加热或吹气等方法将欲测组分解吸，达到分离和富集的目的。 物理吸附 化学吸附 按照吸附机理分类 常用的吸附剂有：活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂、巯基棉等。 (四)离子交换法 原理 利用离子交换剂与溶液中的离子 发生交换反应进行分离的方法 离子交换树脂 阴离子交换树脂 阳离子交换树脂 类型 操作 程序 应用 洗脱 交换 交换柱的制备 去离子水的制备；干扰组分的分离；痕量组分的分离 阳离子交换树脂含有活性基团为强酸性－SO3H基，则为强酸性阳离子交换树脂，用于富集金属阳离子。如果活性基团为弱酸性的－COOH基或－OH基，则为弱酸性阳离子交换树脂。 阴离子交换树脂含有活性基团为季铵基－N(CH3)3+X-，其中X-可与溶液中强酸或弱酸阴离子发生交换反应。如果活性基团为伯胺基－NH2或仲胺基和叔胺基，则为弱碱性阳离子交换树脂。 原理 溶液中一种难溶化合物在形成沉淀过程中， 将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来 应用 类型 形成混晶 异电核胶态物质相互作用 表面吸附 有机共沉淀剂 包 藏 (五) 共沉淀法 1．利用吸附作用的共沉淀分离 载体 （共沉淀剂） 对载体 的要求 常用 载体 Fe(OH) 3、 Al(OH)3、 Mn(OH)2 、硫化物… 表面积大、吸附力强、非晶形胶体沉淀 应用 实例 测定水样中的Cr3＋时，当水样有色、浑浊、 Fe 3＋含量低于200mg／L时， 可于pH 8—9条件下用 Zn(OH) 2作共沉淀剂 吸附分离干扰物质 2．利用生成混晶的共沉淀分离 应用 实例 ①PbSO4-SrSO4的混晶共沉淀 ——分离水样中的痕量Pb 2＋ ②以SrSO4作载体 ——富集海水中10－8的Cd2＋ 特点 有相似的晶格 欲分离微量组分 沉淀剂 3．利用有机共沉淀剂进行分离 应用 实例 丁二酮肟二烷酯作为共沉淀剂， 将“丁二酮肟－镍”螯合物共沉淀 特点 选择性高，沉淀纯净， 灼烧可除去共沉淀剂 第五节 物理指标检验 2.5.1 水温 地下水（比较稳定）—— 常为8～12℃ 地上水变化较大—— 0～30 ℃ 测定方法： （一）水温计法 注意事项：1、放入水中5min, 2、同时测气温、水的pH值， 3、工业