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一种贵金属有机配位化合物乙酰丙酮钯的制备方法 2016-11-01 14:07 来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部 一种乙酰丙酮钯的 制备方法 乙酰丙酮钯[Pd(acac)2]为黄色结晶粉末，是一种贵金属有机配位化合物， 可溶 于苯、氯仿、无水乙醇等有机溶剂中，随着化学气相沉积技术（CVD)的日 趋成熟，乙酰丙酮 钯因其易挥发、易分解、易溶于多种有机溶剂等特点，成为 了理想的前驱体，在乙酰丙酮钯 溶于有机溶剂中浸渍多孔载体制备的钯催化剂， 其金属分散度大大优于由钯的无机化合物 制备的钯催化剂，通过CVD 可制备钯 金属涂镀层、载体催化剂、膜催化剂以及钠米钯和钯合 金，同时也是均相催化 反应和光催化反应的重要催化剂，在新材料和精细化工领域有着广 泛的应用前 景。 乙酰丙酮钯的制备方法，包括： (a)把金属钯或海绵钯放入容器中，缓慢加入浓硝酸和双氧水，加热至40〜58° C， 优选为45〜55°C 进行溶解,其中浓硝酸的总用量是金属钮或海绵钮重量的 2〜8 倍,双氧 水的总用量是金属钯或海绵钯重量的2〜8 倍； (b)将步骤（a)得到的溶液冷却至室温置于带回流冷凝器的反应装置中，再缓慢 加入可溶性强碱溶液搅拌反应，至溶液的pH 值为8〜11 时停止加入强碱溶液， 得到棕色 沉淀，继续搅拌反应1〜2 小时，加入乙酰丙酮，乙酰丙酮与钯的摩尔 比为2〜9 :1，优选为 3〜5 :1，在40〜80°C 下回流搅拌4〜12 小时，过滤收 集黄色沉淀物，用去离子水洗涤，经 干燥，得到乙酰丙酮钯产品。 上述方法直接以金属钯为起始物，不需要以钯盐无机化合物为反应物，省掉了制 备 中间体钯盐的繁琐步骤，原料易得，采用浓硝酸和双氧水溶解金属钯，使浓 硝酸和双氧水生 成过硝酸，增强了溶解能力，其溶解速度大大提高，无论是海 绵钯还是金属钯都可以在较短 的时间内溶解，缩短了制备时间，大大减少了已 有专利单纯使用双氧水的用量，且比其溶 解速度快。本方法操作条件温和，简 化了合成方法，合成产率、效率高，成本大大降低。所得 的乙酰丙酮钯产品性 质均一，纯度接近100%，是优质的乙酰丙酮钯产品。