钛白废盐制备高纯MnO2纳米棒.pdfVIP

第35卷 第3期 渤海大学学报(自然科学版) Vo1．35，No．3 2014年9月 JournalofBohaiUniversity(NaturalScienceEdition) Sep．2014 钛白废盐制备高纯 MnO2纳米棒 孙 彤 ，李 微 (渤海大学化学化工与食品安全学院，辽宁锦州 121013) 摘 要：以钛白生产 中产生的废盐为原料，采用水热法合成制备了高纯MnO：纳米棒，研究 了不同反应条件对产品纯度和产率的影响．以纯度和产率为指针，确定了制备高纯MnO 纳米棒 的最佳工艺条件，并对样品进行了XRD、FF—IR、SEM、ICP表征．研究结果表明，MnO2纳米棒的 纯度随水热反应 pH增大而增大，当pH为2．0时，制得的MnO2纳米棒纯度最大，继续增大pH， 样品纯度下降，MnO：纳米棒的产率随水热反应pH增大而增大，当pH为4．0时，产率最大，继续 增大pH，产率下降；当NaCI的加入量为0．08g时，纯度和产率同时达到最大；MnO2纳米棒纯度 几乎不随NaC10加入量的变化而变化，而产率随着NaC10加入量的增加而增加． 关键词：钛白废盐，水热合成法，MnO：纳米棒，纯度，产率 中图分类号：TB321；X705 文献标志码 ：A 文章编号：1673—0569(2014)03—0270-05 0 引言 钛 白粉是重要的无机颜料，广泛应用于各个领域 【1-3J．钛 白粉的生产工艺有硫酸法和氯化法两种，美 国放弃硫酸法采用氯化法工艺，欧洲仍坚持用硫酸法工艺．氯化法与硫酸法相比具有节能优势，而且氯化 法钛 白产品的质量和售价均高于硫酸法产品，因此氯化法得到了广泛应用 】．氯化法钛 白生产中会产生 大量的废盐，由于这些废盐是经过盐酸浸泡工艺处理后的产物，表面特性发生了极大变化，到 目前为止，尚 无较好的处置方式 】．钛 白废盐中含有大量的MgC1：、CaC1、FeC1、FeC1，和 MnC1：，因此综合利用钛 白废 盐具有较高的经济价值和环境价值． 由于纳米二氧化锰具有高反应活性、高催化性、电磁性、大比表面积、强吸附性等优 良性能 ，可用于 做催化材料 ]、电极材料 。。，且 由于其可以吸附重金属，亦可应用于环境治理方面 ¨卜】．目前，制备纳 米MnO 的方法有很多种，如固相制备法 ¨引、电沉积法 ¨、水热法 ¨等，其中水热法 ¨因操作简单、产品 形貌和尺寸容易控制等优点而被广泛采用．本文以钛 白废盐为原料，采用水热合成法制备了高纯MnO 纳 米棒，研究其最佳工艺条件，为消除钛白废盐的污染提供理论依据． 1 实验部分 1．1 实验材料 30％过氧化氢溶液、氢氧化钠、氯化钠、氯酸钠，以上试剂均为分析纯．去离子水 自制．钛 白产品生产厂 家提供的钛 白废盐，成分见表 1． 收稿 日期：2014—02—15． 基金项 目：辽宁省教育厅科学技术研究项 目(No：L2013429)；辽宁省高等学校创新团队支持计划(No：LT2012020) 作者简介：孙彤(1966一)，女，博士，教授，主要从事资源与环境物理化学方面的研究． 通讯作者：jzsuntong@sina．corn． 第3期 孙 彤，李 微 ：钛 白废盐制备高纯 MnO：纳米棒 271 表 1 废盐的主要组成成分 注 ：表 中数据为J家提供 1．2 实验方法 在室温下用去离子水溶解钛 白废盐，再依次加入30％H0 和适量浓度的NaOH溶液，将Fe(II)氧化 成 Fe(Ⅲ)，继而将其转化成Fe(OH)沉淀除去，制成钛 白废盐溶液．取一定量的废盐溶液，调pH到定值 后加入一定量的NaC1和NaCIO，，于 180oC下水热反应3h，自然冷却，洗涤，80℃下烘干，冷却，制得MnO 纳米棒．采用分光光度法测样品中锰的含量，继而计算产品的纯度和产率． 1．3 样 品的表征 采用Et本产 D／MAX—RB型x射线衍射仪 (cu靶为激发光源，扫描角度范围20=10。一70。，扫描速 度为2~／min)对样品进行XRD测试．采用原瓦里安 VARIANS