分析化学课件第八章.pptVIP

2005-12 8.1 概论 8.2.1 常量组分的沉淀分离 8.2.2 微量组分的共沉淀分离与富集 8.1 概论 分离效果 常用分离方法 沉淀分离与富集 8.3 溶剂萃取分离法 8.3.1 萃取分离的基本原理 例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取 分配系数与分配比 萃取率 The percent extracted 多次萃取 8.3.2 萃取分离的类型与条件 离子缔合物萃取 ion association extraction 连续萃取法 Lower-density solvent extraction 8.3.5 萃取分离技术的发展 固相萃取 ——液固萃取 Analytical Chemistry 分析化学 佛山科学技术学院 第八章 第八章 Methods for Separation and Enrichment (Concentrate) 8.2 沉淀分离法 8.3 溶剂萃取分离法 8.3.1 萃取分离的基本原理 8.3.2 萃取分离的类型及条件 8.3.3 萃取分离的实验方法 8.3.4 萃取分离在分析化学中的应用 8.3.5 萃取分离技术的发展 （自主研究学习） 问题的提出 实际样品的复杂性 干扰的消除 控制实验条件 使用掩蔽剂 分离 separation 分析方法灵敏度的局限性 满足对灵敏度的要求 选择灵敏度高的方法 富集enrichment 例： 海水中 U （IV) 的测定 C = 1 ~ 3 ?g / L 难以测定 富集为 C = 100 ~ 200 ?g / L 可以测定 干扰成分减少至不再干扰 待测组分有效回收 质量分数 1%， 回收率 99.9 % 以上 质量分数 0.01 %， 回收率 95 % 或更低 质量分数 0.01% ~1% 回收率 99 % 样品中的待测组分含量是未知的如何测量回收率 ？ Recovery 沉淀分离法 溶剂萃取分离法 离子交换分离法 色谱分离法 挥发和蒸馏分离法 Precipitation Solvent extraction Ion exchange Chromatography Volatilization and distillation ——依据溶度积分步沉淀原理 氢氧化物沉淀分离 通过控制 [OH-] 选择性沉淀分离 pH≥12，NaOH 分离两性离子：Al, Zn, Cr, Sn, Pb, Sb 不沉淀 pH 8~9, NH3 分离络氨离子：Ag, Co, Ni, Zn, Cd, Cu,(Mg) 不沉淀 pH 5~ 6, ZnO悬浊液或有机碱 沉淀：Al, Fe(III), Ti(IV), Th(IV), Bi ……. 例如常见阳离子的两酸两碱分离 Na K Zn NH4+ Cu Mg Cd Co Ni Fe (III) Mn (II) Al Hg (II) Cr (III) Ca Sr Ba Pb Ag Hg (I) (Pb) 沉淀出的离子 可溶组* NaOH NH4Cl - NH3 H2SO4 HCl 组试剂 Ⅴ Ⅳ Ⅲ Ⅱ Ⅰ 分组 有机（酸碱）小分子的分离？ 萃取分离法 在含有被分离物质的水溶液中，加入萃取剂和与水不相混溶的有机溶剂，震荡，利用物质在两相中的分配不同的性质，使一些组分进入有机相中，使另一些组分仍留在水相中，从而达到分离的目的。 梨形分液漏斗 例：I2的萃取 萃取分离的依据 物质 亲水性 疏水性 离子型化合物 极性 共价键化合物 弱极性或非极性 相互转换 萃取分离的实质 将待萃取组分由亲水性转化为疏水性，使其萃入有机相中。 例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取 反萃取 萃取的反过程（将组分从有机溶液中萃取到水溶液中） hydrophilic hydrophobic Back extraction 3 亲水 疏水 溶于CHCl3 8-羟基喹啉 CHCl3 萃取剂 溶剂 水合离子的正电性被中和，亲水的水分子被疏水有机大分子取代 分配系数 partition coefficient HA (w) HA (o) 萃取平衡 分配定律 Water 在水相中 Organic 在有机相中 下标 KD——分配系数 热力学常数 分配比 distribution ratio 条件分配系数 HA (w) HA (o) Ka A (HA)i 缔合 醋酸在苯和水中的分配 D——分配比 条件常数 称为相比 R 可近似地反映溶质浓缩的效率 当 R = 1 时， 其中 D E % 100 1.0 0.01 100 50 0 99.9 99 91 50 E % 1000 100 10