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高频红外分析仪对磷矿石中硫含量的测定 　　摘要： 本试验采用HCS-KR200高频红外碳硫分析仪测定磷矿石中硫含量。将样品于105℃烘干，称取样品0.0400g，加入0.400g 矿石专用助熔剂（1号），搅拌均匀，再加入0.5g纯铁助熔剂，1.5g KRWL-1助熔剂，到碳硫分析仪上测定。该方法操作流程简单，结果稳定，准确度高，快捷。方法精度达0.0001%-5%。满足磷矿石中硫分析质量要求。 　　Abstract： In this paper， the sulfur content in phosphate rock is determined by HCS-KR200 high frequency infrared carbon sulfur analyzer. Process： Dry the sample at 105 ℃， weigh 0.0400g sample， add 0.400g ore special flux （No. 1）， stir， then add 0.5g iron flux， 1.5g KRWL-1 flux， and determine by sulfur analyzer. The method is simple， stable， accurate and fast. The accuracy of the method is 0.0001%-5%， meeting the quality requirements of sulfur analysis in phosphate rock. 　　关键词： 高频红外碳硫分析仪；磷矿石；硫含量 　　Key words： high frequency infrared carbon sulfur analyzer；phosphate ore；sulfur content 　　中图分类号：TF041 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2017）01-0136-02 　　0 引言 　　高频红外碳硫分析仪适用于常规的生产控制分析检测工作，并符合实验室和权威机构对分析方法的要求。仪器主要用于冶金，机械，商检，科研，化工等行业中的黑色金属，有色金属，稀有金属，无机物，矿石，铁合金，高温合金，纯金属，炉渣，土壤、石墨以及非金属氧化物等陶瓷矿物中的碳硫含量分析。高频红外碳硫分析仪采用固体进样，经高温燃烧转化成气体后红外检测样品的碳硫含量，分析加热时间快，操作简单，降低了分析难度及成本。 　　1 实验部分 　　1.1 主要仪器与试剂 　　HCS-KR200高频红外碳硫分析仪 　　电子天平：AL104型 实际分度值（d）：0.0001g 　　红外碳硫仪专用坩埚：规格：？准25mm×25mm 　　氧气：纯度≥99.5% 输入压力：0.3-0.5MPa 　　纯铁助熔剂：纯度99.8% C0.001% S0.001% 粒度1.25mm 　　KRWL-1助熔剂：纯度99.8% C0.001% S0.001% 规格40目 　　矿石专用助熔剂（1号）：绿色粉末 C0.001% S0.001% 　　标准物质GBW07211、GBW07235 　　高频红外碳硫分析仪工作参数： 　　分析时间40秒（可调节）、供电电压220V正负5% 50Hz 、输入电流20A，栅极电流100-150Ma、加热时间10-30秒、加热温度1600℃、测量分析气体4.0L/min、吹扫时间15s。 　　1.2 样品测试 　　打开仪器预热仪器30min以上 　　样品粒度0.074mm，在105℃下干燥2h，放入干燥器中冷却至室温，电子天平上准确称取样品0.0400g于坩埚中。 　　称好样品后在仪器软件界面点“称取样品 ”后软件自动录入天平所称取的样品质量 向称取好的样品中加入0.4g 矿石专用助熔剂（1号）和样品搅拌均匀，然后在样品上面均匀加入0.5g纯铁助熔剂，1.5g KRWL-1助熔剂，将坩埚放于仪器坩埚座上，点“开始分析”按钮进行实验，等待40-50s样品自动完成分析。分析结果显示在软件界面上。HCS-KR200型高频红外碳硫仪的高碳-低硫通道可满足高、低碳、硫含量较低的测定和计算。 　　开始样品分析前，先分析一个饱和样；再开始分析标样，对标样进行校准，后继续分析标样，标样数值稳定后开始对样品进行分析，每做8-10个样就载做一个标样，看数值是否在偏离范围内。 　　标样的选择和所测的硫含量范围接近，例如：需要检测磷矿石标样GBW07211硫含量推荐值为0.79%，因此选择了GBW07235做为校准标样，参考硫含量0.86%。 　　2 结果与讨论 　　2.1 称样量的选择 　　称样量的多少直接影响样品在燃烧炉中的氧化程度，样品太多积