FTIR测试uv固化度操作手册教程.docVIP

※ ※ 目 录 ※ ※ 章 节 内 容 页 次 目 录 1 修 订 履 历 2 1 目 的 3 2 实 验 原 理 3 3 范 围 3 4 仪 器 设 备 4 5 样 品 要 求 4 6 运 行 环 境 5 7 分 析 步 骤 5 8 附件一 FT-IR操作注意事项 7 附件二 报告模板2份） 8 附件三 供货商联系方式 10 附件四 红外识谱歌 10 APPROVED CHECKED PREPARED BY DATE ※ ※ 修 订 履 历 ※ ※ 目的 测试样品油漆固化程度 实验原理 固化度计算 涂料固化的过程就是低聚物通过在一定条件下发生聚合反应，生成体型高分子聚合物的过程。 UV固化型涂料中C=C是常见的，其固化过程发生的聚合反应主要是发生以下反应： -C=C- -C-C- 红外光谱定量分析是通过对特征吸收谱带强度的测量来求出组份含量，其理论依据是朗伯-比耳定律，因此，可根据C=C键变化情况判断固化程度。双键上的C－H伸缩振动位于3095-2995cm-1之间 ，但是由于苯也具有不饱和性，在此区间内也有吸收，谱峰易发生重迭。C=C键伸缩振动位于1695-1540cm-1之间，范围较宽，且易与其它谱峰发生重迭。双键上的C－H面外变形振动位于1010-667cm-1之间，UV涂料中常见为810cm-1，谱峰相对不易重迭，较特征，且强度大，所以选择其高度来判断涂料中剩余C=C键含量。 由于在反应前后，树脂上的C=O键和C－O含量不变，所以在计算时，通常使用C=O键（1720cm-1左右）或C－O（1150cm-1左右）峰高作为内标峰，以确定C=C键相对含量。 范围 油漆固化度测试 设备 4.1仪器名称：傅立叶红外光谱仪 4.2型号： 热电(上海)科技仪器有限公司 光谱仪主机 Nicolet 6700 显微镜Continuum μm IR Microscope 4.3 显微镜放大倍数：100X、150X、200X 4.4 扫描波数范围： 650～4000cm-1（ATR晶体模式） 400～4000cm-1（主机模式） 样品要求 5.1 样品测试面积要求 透明或半透明漆膜样品（分析面积≥2cm2） 微小样品及微区结构分析（分析面积≥100μm2） 5.2样品前处理 样品如果太大，须将样品剪裁。 确保样品表面洁净，可用无尘布擦拭指印等污染物。 如果样品反面有突起物导致样品放不平，可削去突起物，也可用橡皮泥垫平。 注意：测试面积不同，所选测试方式也不同： 如果测试区域比较大，或没有测试位置要求 可选择：Smart OMNI-Sampler Accessory方式（不透明样品） 主机透射方式（透明薄膜） 如果对测试区域有明确要求 可选择：Microscope 反射方式 Microscope ATR方式 Microscope-Transmission方式（透明薄膜） 推荐使用Microscope ATR方式（信号强、信噪比高） 运行环境 实验室温度为15~35oC，湿度60%， 电源 220V 50Hz交流电源（经稳压器） 吹扫体统工作压力100psi 注意事项：参考附件一。 固化度测试方法 实际上UV漆不可能100%完全固化，随着反应的进行，分子逐渐交联固化，分子的自由运动受阻，使得反应物不易相互靠近而发生反应，所以固化反应不可能100%进行完全，如果需要计算绝对反应程度，可采用以下计算方法计算固化度： 假设某一款UV漆原油图谱中810cm-1处矫正峰高为a， 1720cm-1处矫正峰高为b,（如下图所示）则原油中C=C双键相对含量为a/b。 给予此款油漆充分固化条件(uv能量远远大于所需固化能量，约5000-6000mj/cm2 ),待其充分反应后，检测发现其图谱中810cm-1处矫正峰高为c， 1720cm-1处矫正峰高为d,则此款油漆剩余中C=C双键相对含量为c/d。 生产中给与其一定固化条件，经检测发现图谱中810cm-1处矫正峰高为e， 1720cm-1处矫正峰高为f,则原油中C=C双键相对含量为e/f. 由上可得反应完的C=C双键所占原油中C=C双键比例为： 在一般情况下，设完全反应完成后810 cm-1处矫正峰高为0，所以以上计算公式可简化为以下公式： 注意：出正式报告时必须采用以上计算方法，但一般计算固化度（内部报告）