按顺序离开色谱柱进入检测器.pptVIP

* 气相色谱（ＧＣ）是一种 以气体为流动相、以固体吸附 剂或涂渍有固定液的固体担体 为固定相的柱色谱分离技术， 是对气体物质或可以在一定温 度下转化为气体的物质进行检 测分析。 基本原理 是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，?因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 主要组成 （1）气路系统 包括气源、气体净化、气体流速控制和测量（2）进样系统。 包括进样器、汽化室——将液体样品瞬间汽化为蒸气（3）分离系统 包括恒温控制装置——将多组分样品分离为单个（4）检测系统 包括检测器，控温装置（5）记录系统 包括放大器、记录仪、有的仪器还有数据处理装置 气相色谱仪 气路系统 稳压恒流装置 净化器 压力表 流量计 1. 载气 载气 气相色谱的流动相。不与试样和固定相作用 专门用来载送试样的惰性气体。 如氩气、氮气、氦气。 载气的选择 主要取决于选用的检测器以及分析 的要求。 2. 气路的结构 1 单柱单气路 2 双柱双气路 单柱单气路 只有一个气化室 、一根色谱柱和一个检测器。 适用于恒温分析 双柱双气路 经过压力调节后的载气，分成对称的两路分别进入 各自气化室、色谱柱和检测器。 适用于升温分析，并能补偿由于载气流量不稳定及 固定液流失等使检测器产生的噪声及基线漂移。 双柱双气路示意图 进样系统 进样器 气化室：将液体试样在进入色谱柱 前瞬间气化 分离系统 固定相 柱管 填充柱 装固体固定相 毛细管柱 涂液态固定相 温控系统 作用：设定、控制和测量色谱柱箱、气化室和检 测器三处的温度 方式： 1.恒温 2. 程序升温: 对于沸点范围很宽的混 合物,可采用程序升温法进行 分析 检测器 检测器是一种将载气组分含量的变化转变为易于测量 的电信号(通常为电压)的装置。气相色谱检测器主要有以 几种： 浓度型 热导池检测器 电子捕获检测器 检测器的响应值正比于载气中组分的浓度 质量型 氢焰离子化检测器 火焰光度检测器 检测器的响应值正比于单位时间内组分进入检测器的质量 氢焰检测器 离子室 不锈钢制成的圆筒 离子头 火焰喷嘴 + 收集极（阳极） 发射极 （阴极） 气体供应 载气 N2 燃气 H2 助燃气 空气 操作步骤： 首先点燃氢焰，当被测组分由载气带出色谱柱后，与氢 气在进入喷嘴前混合，然后进入离子室火焰区，在燃烧的高 温下电离成正负离子。在电场的作用下，它们分别向两极定 向运动，从而形成离子流 在一定范围内，此电流的大小与单位时间内进入火焰 的被测组分的质量成正比。微电流通过高电阻后产生电压 信号，经放大器放大后，由记录仪记录相应的色谱峰 *