以廉价国产化试剂合成大孔径高度有序介孔氧化硅分子筛.pdfVIP

维普资讯 第 l0期 无 机 化 学 学 报 Vo1．18．No．10 2002年 l0月 CHINESEJ0URNALOFINORGANIC CHEMISTRY 0ct．．2002 研究简报 石 ； 以廉价国产化试剂合成大孔径高度有序介孔氧化硅分子筛 王丽敏 范 杰 屠 波 赵 东元 (复旦大学化学系，上海 200433) 关键词 介孔分子筛 国产嵌段共聚物 硅酸钠 合成 分类号 0611．4 新一代大孔径 (1～30nm)介孔分子筛在大分子 吨)取代进 口的P123，以无机硅源 ——硅酸钠取代 转化 、吸附、生物大分子分离 以及 电磁 、传感器 、光 电 TEOS为基本原料，合成介孔分子筛 。实验结果表 明 子等领域均具有广泛 的应用前景 n～I。由昂贵 的长 由此合成 的产物为二维六角孔道 (p6mm)，同样具有 链 有机季铵盐 阳离子表 面活性 剂为模板合 成 的 孔径均一，有序度高，墙厚等优点，由于其具有低廉 MCM．41介孔分子筛，由于其孔径小，水热稳定性 的合成成本 的优 势，可能会极大地促进介孔材料在 差，受到了较大的限制 。与其相 比，以嵌段高分子共 大规模工业化生产 中的应用。同时推动这种新型纳 聚物为模板剂合成的介孔分子筛 SBA．15具有孔径 米孔材料在各个领域的基础研究 。 均一，有序度高，并且其孔径大 以及水热性能 良好等 1 实验部分 优点，近年来得到 了广泛 的研究 一I。其骨架上修饰 有机硅烷，可用于重金属 的分离 、回收，以及蛋 白质 国产嵌段高分子共聚物 AucP(辽 阳奥克公司) 的控释与分离 。利用主 ．客体方法在 SBA．15载体上 (EO POssEOl6’分子量约为 4700)，硅酸钠 (上海试 已成功地制备 了碳 以及金属 的纳米线 、纳米球 。最 剂 四厂)，TEOS(上海试剂公司)。 近，又有报道 SBA．15作为吸附剂可 以很好地进行 典型 的合成程序如下：在 40℃。将 1．0gAuc123 原油中轻油的分离，将低碳烷烃选择性地分开 ¨。I。 溶于 31．25mL蒸馏水 中，搅拌半小时后，加入 3．0g 研究结果表明，以嵌段高分子共聚物导向的SBA．15 NaSiO，·9H0，待其完全溶解后，在强烈搅拌下。迅 介孔分子筛具有很高的实用价值，同时，也为介孔分 速倒人 6．25mL浓盐酸。在 40c=【继续搅拌 24h后，在 子筛材料的工业化奠定 了基础。尽管如此，SBA．15 100C水热处理一天，然后过滤分离得到 白色沉淀， 介孔材料的工业化生产还存在许多问题，如所采用 空气 中干燥 ，在 550％培烧 6h后得到 白色产物 。当 的有机硅源 (正硅酸乙酯)价格较高，另外，进 口的聚 以TEOS为硅源时，样 品 (S1)的合成采用文献 ¨ 的 乙烯醚 ．聚丙烯醚 ．聚 乙烯醚价格不菲 (12万元 ／ 方法 。对 比样品SBA．15用德 国BASF公司进 口P123 吨)，因此探索一条经济，廉价的介孔分子筛合成路 为模板剂按文献方法合成 。 线，对早 日实现介孔分子筛的工业化和大规模生产 TEM 照片 由 日本产 JEOLJEM 2010高分辨 电 具有重要 的实用意义。 子透射 电镜测得。XRD谱 图由德 国产 BrukerD4X． 本文首次报道一条廉价 国产化合成大孔径高有 射线衍射仪测得