第二章 EPA3052微波消解(中文版).pdfVIP

方法 3052 硅酸和有机基体的微波辅助酸消解 翻译：刘金云 E-mail：piery2006@163.com 1.0 范围及应用 1.1 本方法适用于微波辅助加酸消解硅酸基体、有机机体和其它复杂基体. 如果需要完全消解分析(与目标分析物目录有关),则可以消解灰烬、生物组 织、油、被油污染的土壤、沉积物、淤泥和土壤基体.本方法适用以下元素: 铝(Al) 镉(Cd) 铁(Fe) 钼(Mo) 钠(Na) 锑(Sb) 钙(Ca) 铅(Pb) 镍(Ni) 锶(Sr) 砷(As) 铬(Cr) 镁(Mg) 钾(K) 铊(Tl) 硼(B) 钴(Co) 锰(Mn) 硒(Se) 钒(V) 钡(Ba) 铜(Cu) 汞(Hg) 银(Ag) 锌(Zn) 铍(Be) 其它的元素和基体也可以通过此方法分析,只要在目标基体中处于目标浓 度范围内(见第 8.0 节)的目标分析物的性能已得到证明. 备注:这种技术不适用那些需要制备沥取液的管理规范(例如:方法 3050,方 法3051,方法1311,方法1312,方法1310,方法1320,方法1330,方法3031, 方法 3040).本方法适合那些要求完全消解作为研究目的之应用(如:地质研 究,质量守衡,分析标准物质)或是应付那些要求完全消解样品的规范. 1.2 在签订分析协议之前，本方法提供一种快速、多元的微波辅助酸消解方 法,以便对发生的地点或材料作出判断.消解溶液及本方法产生的替代程序 适合于用火焰原子吸收光谱法 (FLAA)、冷蒸汽原子吸收光谱法(CVAA)、石 墨炉原子吸收光谱法(GFAA)、电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法和其它适用的元素分析技术来分析. 由于微波技术的迅速发展,当使用方法3052进行分析时,请参考生产商有关 他们的微波消解系统使用说明书和本手册中的《不承诺宣言》作为指导. 1.3 本方法的目的是通过合理地选择混合酸达到样品完全消解，这对于大多 数基体是可以达到的（见第 3.2 节).选择那些能够为目标分析物提供最高 的回收率的试剂,这是最佳的方法条件. 2.0 方法概述 2.1将不超过0.5g有代表性的样品放入9mL浓硝酸和3mL 氢氟酸（通常是） 中消解15分钟,使用合适的实验室微波系统加热.本方法另外有几种供选择 的酸和试剂组合,包括盐酸与双氧水.本方法的前提条件是样品最大的量不 能超过 1.0g.样品和酸被放入到惰性塑胶制成的微波消解罐中，罐被密封并 放入微波系统中加热.为了产生特殊的反应,温度曲线已经被规定,这包括 在大约不到 5.5 分钟的时间内达到 180±5℃,并保持 180±5℃ 9.5 分钟使 反应完成(参考 1,2,3,4).冷却之后,罐内的物质可以过滤、离心分离,或在 静置之后将溶液倒出,然后稀释至体积,最后用 SW-846 中合适的方法分析. 3.0 干扰 3.1 气态的消解反应产物，反应非常活泼或不稳定的材料加热时会产生高压 并可能引起罐的泄漏,潜在地使样品和分析物损失掉.如果样品量大于 0.25g，无论是碳酸盐还是碳基样品的完全消解都可能会产生足够的压强使 罐泄漏.针对反应非常活泼的材料本方法会有一些变化,这在第 7.3.4 和 节有作专门说明. 3.2 通过合理地选择混合酸,大多数的样品会被本方法完全消解.少数难熔 的样品基体化合物,如TiO2,氧化铝和其它的氧化物可能不能够被完全消解, 在一些情况下,还会隔离目标分析物元素. 3.3 几种消解试剂的使用,无论是完全消解基体还是稳定某些元素所必要的, 都可能会限制某些分析方法的使用.众所周知，盐酸会对一些仪器分析方法 产生干扰,例如：火焰原子吸收法(FLAA)和电感耦合等离子体原子发射光谱 法(ICP-AES).盐酸的存在也可能给石墨炉原子吸收法(GFAA)和电感耦合等 离子