离子色谱仪测定水中痕量阴离子研究.pptVIP

二、流动相的选择 淋洗离子的种类和浓度 淋洗液的pH值 有机改进剂 温度 淋洗液选择的条件 有一定的洗脱能力； 化学、物理性质稳定； 与被测离子有一定的性质差异， 　　电导检测为电导差异； 　　抑制电导检测为抑制后电导的差异； 　　紫外检测为紫外吸收的差异； 　　安培检测为氧化还原能力的差异 对检测器响应值尽可能小 如果被测物对检测器没有响应，则可以采用间接检测法 抑制型阴离子色谱的典型淋洗液 四硼酸钠 (Na2B4O7) 硼酸 (H3BO3) 氢氧根 (NaOH) 碳酸氢根 (NaHCO3) 碳酸根 (Na2CO3) 通常，作为淋洗剂使用的化合物在水溶液中的pH大于8时为阴离子，pH在5-8之间为中性分子，其阴离子对固定相亲合力.与待测离子相近，这类化合物可作阴离子分析的淋洗液。 淋洗剂强度 (硼酸盐和碳酸盐淋洗液的对比) 一般淋洗液的选择情况 价态越高，洗脱能力越强； 离子半径越大，洗脱能力越强； 电离越强，洗脱能力越强； 极化度越大，洗脱能力越强； 对常规淋洗液 硼酸根＜氢氧根＜碳酸氢根＜碳酸根 淋洗液浓度对保留的影响 淋洗液浓度与保留值呈对数线性关系； 不同价态的被测离子，对数线性斜率不同； 不同极化度和亲脂性，淋洗液浓度对保留影响比较小。 pH值对被保留的影响 pH值提高，氢氧根浓度增加，一般情况保留减小（与淋洗液浓度对保留值影响一致）； 对于弱酸、多元酸pH值提高，电离增加，保留时间反而增加。 淋洗液pH对保留的影响 有机改进剂对保留的影响 缩短保留时间，对疏水性离子影响更大； 增加样品的溶解度； 改善疏水性和极化离子的色谱峰形； 清洗被污染的色谱柱 色谱柱： IonPac AS4A-SC 色谱峰： 1. F- 2 mg/L 2. Cl- 3 3. NO2- 5 4. Br- 10 5. NO3- 10 6. PO43- 15 7. SO42- 15 乙腈对柱选择性的影响 0 10 0 10 0%乙腈 5%乙腈 40%乙腈 10%乙腈 50%乙腈 Minutes Minutes 0 10 10 0 μS 20%乙腈 Minutes 10 0 μS 1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4 5 6 7 5 1 2,3 4 6 7 1 2,3 4 5 6 7 甲醇对柱选择性的影响 分离柱: IonPac AG11+AS11 淋洗剂: 0-5min, 0.5- 5 mmol/L, 5- 15min, 5-15 mmol/L NaOH 流速: 2 mL/min. 检测器: 抑制电导，自动循环外加 水模式 色谱峰: 1. 乙酸 5 mg/L 2. Cl- 5 3. NO2- 5 4. 戊二酸盐 5 5. 琥珀酸盐 5 6. 苹果酸盐 5 7. 丙二酸盐 5 8. 酒石酸盐 5 9. 马来酸盐 5 10. 富马酸 5 11. SO42- 5 12. 草酸 5 13. PO43- 5 14. 柠檬酸 5 15. 异柠檬酸 5 16. 顺式乌头酸 5 17. 反式乌头酸 5 μS 5,6 NaOH溶液梯度淋洗 0 10 1 3 2 7,8 9 4 11 10,12 13 14 15 16 17 16 0 10 0 5 Minutes μS 10 15 1 2 3 4 5 7 6 8 9 17 10 12 13 14 15 11 16%(v/v)甲醇的NaOH 梯度淋洗 阳离子交换所用的淋洗液 盐酸 硝酸 硫酸 甲磺酸 吡啶－2,6－二羧酸 抑制电导检测条件 抑制电导检测灵敏度和检测限取决于抑制器的好坏（而不是检测器）； 背景电导是影响检测灵敏度和检测限的最主要因素； 检测器恒温和温度补偿有利于提高灵敏度和检测限； 提高检测灵敏度的方法 增大进样量； 但进样量的增加需要不影响分辨、水负峰不影响和基线不干扰 采用微孔型柱可以提高灵敏度 内径缩小一半，同样的进样量灵敏度增加4倍 提高柱效，缩短保留时间，可以灵敏度 实验内容 标准溶液的配置 样品的准备（0.22um或0.45um滤膜） 仪器的操作练习及数据处理 实验报告的书写