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GB/T212-2008 煤的工业分析方法 4 仪器、设备 1 马弗炉:炉膛具有足够的恒温区。能保持温度为(815±10)℃。炉后壁的上部带有直径为25~30mm的烟囱,下部离炉膛底20~30mm处有一个插热电偶的小孔,炉门有一个直径为20mm的通气孔。 马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。 2 灰皿:灰皿:瓷质,长方形,底长45mm,底宽22mm,高14mm。 3 干燥器:内装变色硅胶或无水氯化钙。 4 分析天平:感量0.1mg。 5 耐热瓷板或石棉板。 GB/T212-2008 煤的工业分析方法 4分析步骤 4.1.3.1 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。 4.1.3.2 将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min。继续升温到(815±10)℃,并在此温度下灼烧1h。 GB/T212-2008 煤的工业分析方法 4.1.3.3 从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。 4.1.3.4 进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00%时,不必进行检查性灼烧。 GB/T212-2008 煤的工业分析方法 4.2 快速灰化法 本标准包括两种快速灰化法:方法A和方法B 4.2.1 方法A 4.2.1.1方法提要 将装有煤样的灰皿放在预先加热至(815±10)℃的灰分快速测定仪的传送带上,煤样自动送入仪器内完全灰化,然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。 GB/T212-2008 煤的工业分析方法 4.2.1.2专用仪器:快速灰分测定仪(见附录B中图B.1) 图B.1 快速灰分测定仪 GB/T212-2008 煤的工业分析方法 4.2.1.3分析步骤 3.2.2方法B 3.2.2.1方法提要 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(815±10)℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。 3.2.2.2仪器、设备:同4.1.2。 3.2.2.3分析步骤 GB/T212-2008 煤的工业分析方法 3.3 结果的计算 空气干燥煤样的灰分计算: 式中: Aad ----空气干燥煤样灰分的质量分数,%; m----称取的空气干燥煤样的质量,单位为克(g); m1---灼烧后残留物的质量,单位为克(g)。 GB/T212-2008 煤的工业分析方法 4.4 灰分测定的精密度 灰分/% 重复性限Aad/% 再现性临界差Ad/% <15.00 0.20 0.30 15.00~30.00 0.30 0.50 >30.00 0.50 0.70 GB/T212-2008 煤的工业分析方法 4.4 灰分测定的精密度 六、几点说明 (1)为了获得可靠的灰分测定结果必须做到: ① 测定时先将灰皿应送入温度100℃以下的马弗炉中。 ②在测定灰分过程中,有一个重要阶段,即在500℃保持一定的时间(30min)。特别是FeS2和CaCO3含量都高的煤更为重要。因为在500℃停留一定时间,使FeS2氧化完全。 煤中黄铁矿和有机硫在500℃以前就基本上完全氧化;而碳酸钙从500℃开始分解,到800℃完全分解。 缓慢灰化法采用分段升温,即在500℃停留30min就可以使硫化铁和有机硫充分氧化并有足够的时间排除,避免生成硫酸钙。炉温升到(815±10)℃并保持1h就能使碳酸钙完全分解。 GB/T212-2008 煤的工业分析方法 ③灰化温度保证达到815℃ ,时间必须长达1h ,这样才能保证碳酸盐完全分解及二氧化碳完全驱出。 ④灰化过程中应始终保持良好的通风状态,使硫氧化物一经生成就及时排出。因此要求马弗炉装烟囱,在炉门上有通风眼,灰化时炉门开启15mm小缝,以使炉内空气可自然流通。 GB/T212-2008 煤的工业分析方法 ⑤瓷灰皿应符合标准要求的尺寸,煤样质量为(1±0.1)g,均匀、摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。如果局部过厚,一方面会燃烧不完全,另一方面底部煤样中硫化物生成的二氧化硫不能释放出来,会被上部碳酸盐分解生成的氧化钙固定
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