空气粒状污染物中元素含量检测方法－感应耦合电浆原子发射光谱法.docVIP

空氣粒狀污染物中元素含量檢測方法－感應耦合電漿原子發射光譜法 NIEA A306.10C 一、方法概要 　　?? 本方法係以高量採樣器、PM10或PM2.5採樣器，將空氣粒狀物採集於濾紙上，再將濾紙經微波消化或熱酸萃取前處理程序，使樣品溶解或消化後，以感應耦合電漿原子發射光譜法（Inductively Coupled Plasma（ICP-AES）Spectrometry），測定粒狀物中各待測元素之含量。 二、適用範圍 　　?? 本方法適用於檢測大氣及周界中粒狀污染物之鋁（Al）、 砷（As）、金（Au）、硼（B）、鋇（Ba）、鈹（Be）、鉍（Bi）、鈣（Ca）、鎘（Cd）、鈰（Ce）、鈷（Co）、鉻（Cr）、銅（Cu）、鐵（Fe）、鍺（Ge）、汞（Hg）、銦（In）、鉀（K）、鑭（La）、鋰（Li）、鎂（Mg）、錳（Mn）、鉬（Mo）、鈉（Na）、鈮（Nb）、鎳（Ni）、磷（P）、鉛（Pb）、鈀（Pd）、鉑（Pt）、錸（Re）、銠（Rh）、釕（Ru）、銻（Sb）、硒（Se）、矽（Si）、釤（Sm）、錫（Sn）、鍶（Sr）、鉭（Ta）、碲（Te）、鈦（Ti）、鉈（Tl）、釩（V）、鎢（W）、釔（Y）、鋅（Zn）、鋯（Zr）等48種元素分析，預估方法偵測極限詳如表一（註１）。 三、干擾 (一) 光譜干擾（Spectral Interferences）：光譜性干擾的產生原因，主要係經由（1）連續光譜放射或再結合等現象所產生的背景發射譜線、（2）高濃度元素發射譜線所導致的迷光、（3）其它共存元素對分析元素之特定波長譜線所造成的譜線重疊、（4）分子波段連續譜線的重疊等因素所造成。表二為各元素分析時所採用之建議波長以減低光譜干擾，其干擾影響因子詳如表三。 (二) 基質干擾（Matrix Interference）：基質干擾主要來自於樣品及標準品之內部基質差異性，在配製樣品及標準品時其所使用之酸的類型及量的不同也是造成基質干擾的原因，因此在整個實驗過程中，調製標準品、QC溶液及樣品的過程中均需非常小心及仔細。 (三) 其餘干擾請參閱「感應耦合電漿原子發射光譜法（NIEA M104）」及「水中金屬及微量元素檢測方法－感應耦合電漿原子發射光譜法（NIEA W311）」。 四、設備與材料 (一) 採樣 　? 　各別參照「空氣中粒狀污染物檢測法－高量採樣法（NIEA A102）」之四、設備與材料，「空氣中懸浮微粒（PM2.5）之檢測方法－衝擊式手動法（NIEA A205）」之四、設備與材料(一)至(十)或「大氣中懸浮微粒〈PM10〉之檢測方法－手動法（NIEA A208）」之四、設備與材料(一)至(三)。 (二) 微波消化 １、 微波消化系統：必須具有程式功率、溫度控制設定之功能。 ２、 碳氟化合物材質（PFA Teflon?或同級材質）之消化容器：需具有壓力監測及洩壓閥之裝置，消化瓶至少可承受120 psi的壓力。當壓力超過120 psi（容積60～120 mL）時，壓力瓶可控制壓力之減除。 ３、 旋轉盤：微波消化過程具旋轉功能，使樣品在消化裝置內接受微波之均勻性。 ４、 玻璃器皿：硼矽玻璃，容積50～100 mL或適當體積。 ５、 樣品儲存瓶：聚乙烯（PE）或聚丙烯（PP）瓶附防漏蓋。 ６、 標準溶液儲存瓶：500 mL、125 mL、30 mL 或適當體積之Teflon?瓶。 ７、 離心管：30 mL或適當體積，聚碸（Polysulfone, PSF）材質管，附聚丙烯旋蓋。 ８、 注射器濾膜：0.45 (m，Acrodisc No.4438 或同級品之Nylon或Teflon?材質。 ９、 附旋蓋試管：15 mL或適當體積，Falcon Model No. 2099或同級品之聚丙烯試管。 １０、 移液管：自動分注可精確設定至0.1 mL或更佳，Grumman Automatic Dispensing Pipette, Model ADP-30DT或同級品。 １１、 防塵口罩：切割或處理玻璃纖維濾紙時穿戴；3M, No. 8500或同級品。 １２、 模板（Template）：用於輔助玻璃纖維濾紙切割。其尺寸參考圖1。 １３、 披薩切刀（Pizza cutter）：具薄細刀輪，刀片厚度＜1 mm，非金屬材質。 １４、 漩渦混合器（Vortex mixer）： VWR2可變速或同級品。 １５、 分析天平：可精秤至0.1 mg。 (三) 熱酸萃取 １、 熱板：Thermolyne Model 2200或同級品。 ２、 定容玻璃器皿：A級硼矽玻璃，容積50～100 mL。 ３、 樣品儲存瓶：聚乙烯（PE）或聚丙烯（PP）瓶附防漏蓋。 ４、 標準溶液儲存瓶：500 mL、125 mL、30 mL 或適當體積之Teflon?瓶。 ５、 離