任务十一测定食品中的添加剂试卷.pptVIP

食品分析与检验技术 化学工业出版社 * * 食品分析与检验技术 * （5）镉柱： ①海绵状镉的制备：投入足够的锌皮或锌棒于500mL硫酸镉溶液（200 g/L）中，经3～4h，当其中的镉全部被锌置换后，用玻璃棒轻轻刮下，取出残余锌棒，使镉沉底，倾去上层清液，以水用倾泻法多次洗涤，然后移入组织捣碎机中，加500mL水，捣碎约2s，用水将金属细粒洗至标准筛上，取20～40目之间的部分。 ②镉柱的装填：如图,用水装满镉柱玻璃管，并装入2cm高的玻璃棉做垫，将玻璃棉压向柱底时，应将其中所包含的空气全部排出，在轻轻敲击下加入海绵状镉至8～10cm高，上面用1cm高的玻璃棉覆盖，上置一贮液漏斗，末端要穿过橡皮塞与镉柱玻璃管紧密连接。如无上述镉柱玻璃管时，可以25mL酸式滴定管代用。 当镉柱填装好后，先用25mL盐酸（0.1mol/L）洗涤，再以水洗两次，每次25mL，镉柱不用时用水封盖，随时都要保持水平面在镉层之上，不得使镉层夹有气泡。 ③镉柱每次使用完毕后，应先以25mL盐酸（0.1mol/L）洗涤，再以水洗两次，每次25mL，最后用水覆盖镉柱。 食品分析与检验技术 * 食品分析与检验技术 * ④镉柱还原效率的测定： 吸取20mL硝酸钠标准使用液，加入5mL稀氨缓冲液，混匀后注入贮液漏斗，使流经镉柱还原，以原烧杯收集流出液，当贮液漏斗中的样液流完后，再加5mL水置换柱内留存的样液。将全部收集液如前再经镉柱还原一次，第二次流出液收集于100mL容量瓶中，继以水流经镉柱洗涤三次，每次20mL，洗液一并收集于同一容量瓶中，加水至刻度，混匀。 取10.0mL还原后的溶液(相当10μg亚硝酸钠)于50mL比色管中，加入2.0mL对氨基苯磺酸溶液（4g/L），混匀，静置3～5min后加入1.0mL盐酸萘乙二胺溶液（2g/L），加水至刻度，混匀，静置15min，用2cm比色杯，于波长538nm处测吸光度，根据标准曲线计算测得结果。还原效率应大于98%为符合要求。 食品分析与检验技术 * ⑤结果计算： 式中 X——还原效率； A——测得亚硝酸盐的质量，μg； 10——测定用溶液相当亚硝酸盐的质量，μg。 食品分析与检验技术 * 四、相关知识 （一）食品中亚硝酸盐和硝酸盐含量测——分光光度法原理 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量，测得亚硝酸盐含量。硝酸盐通过镉柱还原成亚硝酸盐，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。本法亚硝酸盐和硝酸盐检出限分别为1mg/kg和1.4mg/kg。 本法摘自GB/T 5009.33-2008，适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。 （二）注意事项 1．镉是一种有害元素，防止对人体和环境污染 2．在制取海绵状镉和装填镉柱时最好在水中进行，镉粒暴露于空气中易氧化。 3．海绵状镉的制备须严格按照规定方法制备，才能保证其还原效果。 4．在沉淀蛋白质时，硫酸锌的用量不宜过多。 5．氨缓冲溶液除控制溶液pH值外，又可缓解镉对亚硝酸根的还原，还可作为络合剂，以防止反应生成的Cd2+与OH－形成沉淀。 食品分析与检验技术 * 五、测定食品中硝酸盐和亚硝酸盐方法 （一）食品中硝酸盐和亚硝酸盐的意义 食品中硝酸盐和亚硝酸盐的国家标准检测方法包括分光光度法、离子色谱法、示波极谱法，适合于各种食品中硝酸盐和亚硝酸盐测定等。 （二）亚硝酸盐测定——示波极谱法简介 试样经沉淀蛋白质、脂肪后，在乳酸性的条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在如碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合形成橙色染料，该偶合染料在汞电极上还原产生电流，电流与亚硝酸盐的浓度呈线性关系，可与标准曲线比较定量。 食品分析与检验技术 * 项目五：测定食品中的亚硫酸盐 一、案例 二、选用的国家标准 GB/T5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定——盐酸副玫瑰苯胺法 食品分析与检验技术 * 三、测定方法 1．试样处理 （1）水溶性固体试样（如白砂糖等）：称取约10.00g均匀试样（试样量可视含量高低而 定），以少量水溶解，置于100mL容量瓶中，加入4ml氢氧化钠溶液（20g/L），5min后加 入4mL硫酸（1+71），然后加入20mL四氯汞钠吸收液，以水稀释至刻度。 （2）其他固体试样（如饼干、粉丝等）：称取5.0～10.0g研磨均匀的试样，以少量水湿润并移入100mL容量瓶中，然后加入20mL四氯汞钠吸收液，浸泡4h以上，若上层溶液不澄清可加入亚铁氰化钾及乙酸锌溶液各2.5mL，最后用水稀释至100mL刻度，过滤后备用。 （3）液体试样（如葡萄酒等）：直接吸取5.0～10.0mL试样，置于100mL容量瓶中以少量水稀释，加20mL四氯汞钠吸收液，摇匀，最后加水至刻度