总磷和粗脂肪1.pptVIP

粗脂肪的测定 一、原理 根据饲料样品中脂肪不溶于水而溶于有机溶剂的特性，用无水乙醚做提取剂，使样品在乙醚中反复浸提，脂肪溶于乙醚并收集于盛醚瓶中，根据饲料样品的质量在抽提前后的变化，求出醚浸出物的含量，即粗脂肪的含量。 二、主要的仪器设备 1.电热恒温水浴锅 2.鼓风电热烘箱 3.索氏脂肪提取器 三、分析步骤 （1）样品烘干：称取1~2g（准确至0.0002g）饲料样品，置于已编号的中速定量滤纸包中，105℃烘3h，冷却30min后称量。 （2）抽提：点滴对比法。 （3）将滤纸包取出，放置在干净的表面皿上，让乙醚在通风处充分挥发后放入原铝盒中，105℃烘干1~2h，冷却30min后称量，直至恒重。 五、计算 EE（％）= ml ：脱脂前滤纸包质量，g； m2 ：脱脂后滤纸包质量，g； m——风干试样质量，g。 粗脂肪含量在10%以上，允许相对偏差为3%，粗脂肪含量在10%以下，允许相对偏差为5%。 六、注意事项 1.乙醚易燃烧，实验室内严禁明火。 2.包滤纸包时，将手洗净，戴手套操作。 3.滤纸包要用铅笔编号。 4.无水乙醚应不含有水分及其他杂质。 饲料中总磷的测定 本方法适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料和单一饲料，不适合磷酸氢钙。 （一）原理 将饲料中的有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，磷与钼酸铵和偏矾酸铵生成黄色的复合物［（NH4）3PO4NH4VO3·16MoO3］，在400nm波长下比色。 （二）主要的仪器设备 分光光度计 饲料中总磷的测定 （三）主要的试剂 1.钒钼酸铵显色剂：偏钒酸铵1.25g，加硝酸250ml；另取钼酸铵25g，加蒸馏水400ml使之溶解，冷却后将前溶液倒入后溶液，定容至1000ml。避光保存，如生成沉淀则不能使用。 2. 磷标准溶液 将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后，称取0.4390g，溶解于蒸馏水中，定量转入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，定容，为0.1mg/ml的磷标准溶液。 饲料中总磷的测定 （四）测定步骤 1.试样的分解 2.标准曲线的制作 准确移取0.1mg/ml的磷标准溶液0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ml 于50ml容量瓶中，各加入钒钼酸铵显色剂10ml，定容15-20min后以0mL溶液为参比，用10mm比色杯，400nm测定吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 3.试样的测定 准确移取试样分解液1-2ml于50ml容量瓶中，加显色剂10ml，定容，15-20min后比色。 饲料中总磷的测定 （五）计算 饲料中总磷的测定 m： 试样的质量 V1：移取试样分解液的体积（ml） V2：试样分解液的体积（ml） X： 由标准曲线计算出的含磷量（mg） （六）重复性 每个试样称取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果。 含磷量＞0.5％时，允许相对偏差3％； 含钙量＜0.5％时，允许相对偏差10％。 饲料中总磷的测定