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第二节 灰分及几种重 要矿 物元素的分析 一.灰分的测定 二.矿物质的测定 一．灰分的测定 灰分定义 食品中有机物被灼烧或被试剂氧化彻底挥发,而无机成分则残留下来,这些残留物称为灰分。 灰分是反映无机成分总量的一项指标。 灰分分析在食品分析中的重要性 灰分是某些食品重要的质量控制指标，是食品成分分析的项目之一。 （1）灰分含量代表食品中总的矿物质含量，是营养 评估分析的一部分。 （2）测定灰分可以判断食品受污染的程度。 食品的灰分常在一定范围内，如谷物及豆类为1％～4％，蔬菜为0.5％一2％，水果为0.5％～1％，鲜鱼、贝为1％～5％，而精糖只有0.01％。 如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。 （3）灰分还可以评价食品的加工精度和食品的品质。 面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %， 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %。 灰分测定方法 1、干法灰化 ①原理 样品在500～600℃的马福炉中灼烧，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。 。 水分、挥发成分蒸发； 有机物 二氧化碳、氮的氧化物； 大部分的矿物质 金属氧化物和无机盐(硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、碳酸盐、氯化物)； 一些元素如铁、硒、铅和汞可被部分挥发。 通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分。 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素; P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。 水溶性灰分反映的是可溶性的K、Na、Ca、Mg等的含量； 水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和Fe、A1等氧化物及碱土金属的碱性磷酸盐的含量； 酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。 ②设备 马福炉 坩埚 坩埚分素瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。 ③灰化条件的选择 a.取样量 根据试样的种类和性状来决定取样量。灼烧后得到的灰分量应为10～100mg,一般取样2～10g。 通常： 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2 g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。 b. 灰化温度 灰化温度对灰分测定结果影响很大。 由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类饲料达 600℃以上。 温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全。 c. 灰化时间 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。 对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。 ④加速灰化的方法 有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒，即使灰化相当长时间也达不到恒重。 a.加入少量无离子水。 使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来. b、加入几滴HNO3、H2O2，也可加入10％（NH4）2CO3等疏松剂。 利用HNO3、H2O2的氧化作用来加速C粒灰化; 疏松剂在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化; 这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧后完全消失。 C、加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂 这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，也应做空白试验。 d、添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质 它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。 ⑤总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）