多晶硅厂原材料分析讲座.ppt

４.4 结果计算 游离水的百分含量以(6)式计算： 式中： m1—烘干样品的质量，g； m—样品质量，g。 5 允许误差 　　　分析结果的允许误差范围见下表。 分析项目 含量% 允许误差 CaO 30 0.25 MgO ≥10 0.25 ＜10 0.20 酸不溶物 0.15 游离水 0.25 二、氢氧化钠（酸碱滴定法） 原理 1 氢氧化钠含量的测定原理:试样溶液中先加入氯化钡，则碳酸钠转化为碳酸钡沉淀,然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。反应如下。 Na2CO3+BaCl2=BaCO3↓+2NaCl NaOH+HCl=NaCl+H2O 2 碳酸钠含量的测定原理:试样溶液以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠的总和，再减去氢氧化钠的含量，则可测得碳酸钠的含量。 三、氢氧化钾（酸碱滴定） 四、氯化钙 五、盐酸 4.5 如果吸收管T1明显增重，应按（3.4）重新装填吸收管T1，并经预处理后使用。当玻璃棉在过滤管C内有明显的机械杂质存在或颜色变黄时，必须更换。 5 分析结果的表述 　　　以质量百分数表示的液氯中水分含量X，按式（1）计算： 式中：m1—水的质量（即吸收管T1、T2通氯气前后质量差之和），g； m0 —样品质量（即吸收瓶A通氯气前后质量差），g。 6 安全要求 　　　氯气属于1级（高度危害）物质，即使有经验的工作人员，也不得单独工作，必须有人监护。在化验室进行分析时，应在通风良好的通风橱内放置试验设备。 1 方法原理 　　　液氯气化并通入浓盐酸溶液，三氯化氮转变为氯化铵，然后与纳氏试剂显色反应，用分光光度计测定吸光度，计算出三氯化氮的含量，化学反应式： NCl3 + 4HCl = NH4Cl + 3Cl2 2K2[HgI4]+4OH－+NH4+=Hg2ONH2I+4K++7I－+3H2O 2 试剂 2.1 盐酸：分析纯，36％（m/m）。 三、三氯化氮 2.2 铵标准溶液：称取0.297g于105～110℃干燥至恒重的氯化铵，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度，1mL该溶液相当于100μg铵。 2.3 氢氧化钠溶液：工业品，200g/L。 2.4 纳氏试剂：称取50g红色碘化汞和40g碘化钾，溶于200mL水中，将此溶液倾入700mL氢氧化钠溶液（200g/L）中，稀释至1000mL，静置，取上层清液使用。按以上方法制备的纳氏试剂，应符合下述要求：取含0.005mg氮（N）的杂质测定用标准溶液，稀释至100mL，加2mL纳氏试剂，所呈黄色应深于空白。 2.5 酒石酸钾钠溶液：300g/L，用分析纯试剂配制，经加热除氨处理。 2.6 本方法全部采用去离子水。 3 仪器 3.1 气体吸收管，见图1。 3.2 20mL具塞比色管（特规）。 3.3 分光光度计。 3.4 全封闭盐酸分离装置，见图2。 3.5 三氯化氮采样装置，见图3。 图1：气体吸收管 图2 全封闭盐酸分离装置 1－气体吸收管；2－电加热分离装置；3－盐酸收集瓶； 4－碱液瓶；5－空气过滤瓶（内盛98％硫酸） 图3 三氯化氮采样装置图 1－不计量碱液瓶；2－三通活塞； 3－气体吸收管；4－暗箱；5－计量碱液瓶 4 分析步骤 4.1 标准曲线的绘制 　　　吸取铵标准溶液（2.2）0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5加入到20mL具塞比色管中，分别加入1mL纳氏试剂，稀释至刻度，混匀。10min后在420nm波长下用2cm比色皿，去离子水调零测定吸光度，以铵含量（μg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 4.2 采样 　　　采样装置见图3，用滤纸擦干净取样阀门，小心开启阀门，将适量氯气通入不计量的碱瓶吸收氯气以清洗阀门。安装好取样装置，控制氯流量4～5个气泡/秒，取样约10min，根据碱吸收瓶在采样前后的重量差，计算采样量。 4.3 样品分离 　　　将采完样的气体吸收管放入全封闭盐酸分离装置内蒸出盐酸。 4.4 测定 　　　用去离子水冲洗吸收管的进气管内壁及浸入盐酸吸收液部位外壁，加入1滴50％酒石酸钾钠溶液，加入1mL纳氏试剂，稀释至刻度，混匀。10min后在分光光度计420nm波长下用2cm比色皿测定吸光度，同时做盐酸空白，从标准曲线上查得样品铵含量，扣去空白后，按以下公式计算出样品中三氯化氮百分含量X（m/m）： 式中：G1――扣去空白后的样品含铵量，g； G2――样品重量，g； 6.67――铵与三氯化氮的换算因子； 1.025――吸收系数。 四、挥发残渣 1 原理 　　　在低温条件下，取150mL左右的液氯，气化蒸发后，称量残渣重量。 2 试剂 2.1 粉状干冰