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 天然药物化学实验 枣庄学院生命科学系 实验一 槐米中芦丁的提取工艺 二、实验原理 实验二 槐米水提物的浓缩和干燥工艺 二、实验原理 6） 打开调速开关，绿灯亮，调节其左侧旁的转速旋钮，蒸发瓶开始转动。打开调温开关，绿灯亮，调节其左侧旁的调温旋钮，加热槽开始自动温控加热，仪器进入试运行。温度与真空度一到所要求的范围，即能蒸发溶剂到接受瓶。  7） 蒸发完毕，首先关闭调速开关及调温开关，按压下压杆使主机上升，然后关闭真空泵，并打开冷凝器上方的放空阀，使之与大气相通，取下蒸发瓶，蒸发过程结束。  ② 旋转蒸发仪操作的注意事项：  1） 玻璃件应轻拿轻放，洗净烘干。  2） 加热槽应先注水后通电，不许无水干烧。  3） 所用磨口仪器安装前需均匀涂少量真空脂。  4） 贵重溶液应先做模拟试验。确认本仪器适用后再转 入正常使用。  5） 精确水温用温度计直接测量。  6） 工作结束，关闭开关，拔下电源插头。 ③ 水浴锅的基本操作方法： 1）往锅内注入干净的水，水位至少达电热管上方1cm处； 2）接通电源，打开开关开始加热； 3）旋转温度调节旋钮，使旋钮上的刻度线指向工作所需的温度刻度； 4）工作完毕将水放干。 3）未加水到适当位置前，切勿接通电源； 4）温度控制器不可随意拆卸； 5）外壳必须接地； 6）控制箱内部应保持干燥，以防因受潮而导致漏电；应随 时注意水箱是否有渗漏现象。 2．实验报告要求 ①旋转蒸发仪的基本操作方法及注意事项。 ②水浴锅的基本操作方法及注意事项。 实验三 芦丁粗提物的显色反应和PC鉴别 二、实验原理 实验四 六味地黄丸质量标准研究 二、实验原理 3. 铺板：手动或机械。手动铺出的板的薄厚与所加的混合后的硅胶量有关，而机械铺出的板的薄厚与机械所选用的钢板有关，可根据需要来定。 此过程中最关键的是板子边缘铺得好坏，手动铺板一定要将玻璃板边缘硅胶涂匀（我习惯用两头掂法，即板下方的中间垫一物体，两头悬空，两手均匀掂动）。而机械铺板要注意板与板之间平整性，或者由高到低排列。 4. 晾干：自然晾干。? 5. 活化：将晾干的板子在105℃烘箱中干燥30min，取出，放入干燥器中，备用。 （3）取本品9g，研碎，加硅藻土4g，研匀。加乙醚120ml，用索氏提取器低温回流提取2小时，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮10 g，加乙醚20 ml在超声波提取器上震荡提取30分钟，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷一醋酸乙酯(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝褐色斑点。? ⑦ 薄层板不能触及管壁，样点与展开剂液面至少相距0.5cm。 ⑧ 层析完毕，取出薄层板时，不要忘记立即在溶剂前沿处划记号。样点至溶剂前沿的距离以7～8cm为宜。 ⑨ 用电吹风显色时，不可太近或过热，以免影响斑点及其颜色的观察。 ⑤ 薄层层析中，显色剂的选择根据什么原理，为什么必须等到色谱板充分干燥后在进行显色处理？ ⑥ 薄层色谱分离技术中，为什么有时候有拖尾现象产生，怎样解决这样的问题？ 纸色谱法可视为溶质在固定相和流动相之间的连续分配(萃取)的过程。由于组分在两相间的分配系数不同，因而随展开剂迁移的速度不同而达到分离的目的。 三、实验仪器与实验材料 1、实验仪器 滴管 试管 比色管 紫外分辨仪 玻璃棒 2、实验材料 乙醇 0.1%NAOH 10%NAOH FeCl3 新华1号层析滤纸 25%醋酸水溶液 硫酸铝试剂 锌粒 氨水 滤纸 四、试验方法 1. HCl- Zn粉反应：在样品的乙醇或甲醇溶液中加入少许镁粉振摇，再滴加几滴浓盐酸。（必要时在水浴上加热） 2. 铝盐反应：在样品的乙醇或甲醇溶液中加入几滴AL2（SO4）3试剂，观察颜色变化，并在紫外灯下观察有无荧光现象。 3.FeCl3反应：在样品的乙醇或甲醇溶液中加入几滴FeCl3试剂，观察颜色变化。 4.性试剂显色反应：在样品的乙醇或甲醇溶液中加入几滴NAOH试剂，观察颜色变化。 5. 纸色谱（PC）: 支持剂为新华1号层