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碘催化砷铈氧化还原
第三节 硒 Selenium 一、重要理化特性 硒具有多种同素异构体,灰色晶体硒最稳定。 硒不溶于水,溶于硝酸和碱,与盐酸和稀硫酸不反应 常温氧和硒不作用,空气中加热燃烧生成二氧化硒。 二氧化硒溶于水生成亚硒酸,亚硒酸具有还原性,可被氧化成非常活泼的硒酸。 硒还可以与卤素、金属等生成化合物。 二、代谢和生物监测指标 职业接触:电子、橡胶、化工、染料等工业。 硒经呼吸道、消化道及皮肤进入体内,以硒蛋氨酸、硒代胱氨酸贮于组织。由尿排泄,排出形式主要是三甲基硒化物[(CH)3Se]+,少量经呼吸道排出,主要是挥发性的二甲基硒化物[(CH3)2Se]Se。 三、作用和毒性 必需微量元素,谷胱甘肽过氧化酶的活性中心。具抗氧化,清除自由基,抗肿瘤作用。缺硒能引起克山病、大骨节病。 过量:食欲减退、毛发改变、支气管炎、植物神经紊乱、肝脏受损、偏瘫等。 参考值:血硒0.057~0.32μg/ml(国外),尿硒4.8~46μg/L(国外)。国内血硒0.197μg/ml,尿硒为24~82μg/L。 四、样品采集和保存 1. 血样 肝素钠抗凝。常规采样 2. 尿样 12h或24h尿样,混匀。可加少许苯甲酸钠,4℃保存。 五、血和尿中硒的测定 (一)荧光光度法 1.原理 在pH1.5~2.0的酸性条件下,硒(Ⅳ)与2,3-二氨基萘(2,3-diaminonaphthalene,DAN)反应生成4,5-苯并苤硒脑,反应式如下: Ex375nm,Em520nm。环己烷萃取后测定,标准曲线法定量。 2.样品处理和测定 血样:加入混合消化液(钼酸钠、高氯酸和去硒硫酸),沙浴120℃以下消化。 尿样:取尿样1ml加混合消化液置沙浴120℃以下消化。 处理及测定:工作曲线。消化后分别加入EDTA-盐酸羟胺-甲酚红混合液,1+1盐酸调pH至1.5~2.0。暗室操作:加1%DAN,混匀后加盖置沸水浴5min,流水冷却后,加环己烷提取5min,分层后有机相在Ex375nm,Em520nm测荧光强度。 3.注意事项 pH严格控制在1.5~2.0。pH1.5,反应速度慢,萃取时易乳化;pH2,DAN易分解与氧化。 反应时间、温度须严格一致,否则精密度差。 混合消化液的组成为5%Na2MoO4、H2SO4和HClO4(3+3+4)消化效果最好。空白稍高,可通过将硫酸去硒来降低空白。 硒含量也可用紫外光度计于378nm测定吸光度值。 (二)原子荧光光谱法 1.原理 尿(血)样经消化后,在盐酸酸性中,加热使六价硒还原成四价硒,再加入硼氢化钠(或硼氢化钾)使还原成硒化氢,由氩气带入石英原子化器中分解为原子态硒,在硒空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度与被测液中硒浓度成正比。 本法最低检测浓度0.3μg/L(2ml尿样),测定范围0~250μg/L。 2.样品处理和测定 样品消解:高氯酸-硝酸(1+4)消解,盐酸转移,沸水浴加热30min,还原六价硒成四价硒。冷却后用水定容,加入铁氰化钾。 测定:工作曲线,依次测定荧光强度值,减去空白荧光值后绘制标准曲线。 3. 注意事项 盐酸溶液和硼氢化钾的浓度对硒氢化物生成影响较大,注意控制其浓度。 消化注意se挥发损失 在本法条件下,50μg铋、100μg砷、400μg铜、500μg锡和碲不干扰测定。 (三)氢化物发生-原子吸收光谱法 1.原理 尿(血)经酸消化后,在酸性介质中,用硼氢化钠将硒还原成硒化氢,由载气将硒化氢送入加热的石英原子化器内,解离成基态原子,测量硒原子对硒特征谱线的吸光度值。 本法最低检出浓度为0.7μg/L。 2.样品处理和测定 混合酸(硝酸-高氯酸-硫酸=3+1+1)砂浴上消化,盐酸转移,沸水浴30min,将六价硒还原成四价。以蒸馏水作空白。 工作曲线 3. 注意事项 控制消化温度和时间及消化终点十分重要。要待砂浴温度达到消化温度后,始消化,待冒白色烟雾时停止,以保证消化回收率。 防止污染是保证测定结果准确度,使用低空白试剂,尤其是硫酸。 1mg/L钴和镍、2mg/L铁和3mg/L铜不干扰测定。砷对硒的测定有一定程度的干扰,若样品中砷浓度高,可用通过稀释样品来减少砷的干扰。 第四节 碘 Iodine 一、重要理化性质 易升华。沸点183~184℃。氧化性较强。 碘以蒸气形态出现时是分子。水中溶解度极低,易溶于KI溶液,形成多碘化合物KI3,KI5,KI7等。自然界中的碘以化合物形式存在,主要是碘化钾、碘化钠、碘酸盐等。 二、代谢和生物监测指标 碘是必需微量元素,甲状腺的重要组成成分(70%~80%) 。正常人体含碘15~20 mg 碘通过消化道、呼吸道、或经皮肤进入人体。 体内碘主要经肾脏排出,尿碘可作为甲状腺功能检验的辅助,是地甲病评价指标之一,也可作为碘及
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