离子色谱法测定环境水样中腐胺、尸胺、组胺、精胺、亚精胺李刚1方.PDF

第３３卷　 第５期 环　 境　 化　 学 Ｖｏｌ． ３３，Ｎｏ． ５ ２０１４年　 　 ５月 ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬ ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ Ｍａｙ　 　 ２０１４ 离子色谱法测定环境水样中腐胺、尸胺、组胺、精胺、亚精胺 １ ２ ３ ３ 李　 刚　 方团团　 胡忠阳　 叶明立 （１． 绍兴市环境监测中心站，绍兴，３１２０００；　 ２． 浙江环茂自控科技有限公司，杭州，３１００２８； ３． 赛默飞世尔科技公司上海实验室，上海，２０１２０３） 摘　 要　 建立了一种用离子色谱⁃电化学检测器测定环境水样中腐胺、尸胺、组胺、精胺、亚精胺的方法．以 －１ ＩｏｎＰａｃ ＣＳ１９色谱柱为分离柱，用甲磺酸梯度洗脱方式使待测组分分离，流速为１ｍＬ·ｍｉｎ ，电化学检测，外标 －１ ＝ 法定量．该方法线性范围１０—１０００ ｎｇ·ｍＬ ，方法回收率在８５．６％—１１０．０％，５种生物胺检出限（Ｓ／ Ｎ ３）小于 －１ ６ ｎｇ·ｍＬ ，相关系数大于０．９９９２，适合于水体中腐胺、尸胺、组胺、精胺、亚精胺的检测． 关键词　 离子色谱，水体，腐胺，尸胺，组胺，精胺，亚精胺． 生物胺是具有一定生物活性有机弱电离有机碱的一类低分子量化合物的总称．少量生物胺是生物体内正常存在成 分，在生物细胞中具有重要的生理功能．腐胺、尸胺、组胺、亚精胺和精胺是常见的生物胺，剧毒，极易溶解于水中．生物体 死亡后，由细菌分解其尸体产生一定量的上述物质，即造成水体污染．如果水体大量污染，会造成水生动植物的大量死 亡，同时也可能影响人体健康．因此对水质中生物胺的监测具有很重要的意义． ［１⁃２］ 高效液相色谱法采用衍生荧光检测法 检测５种生物胺，灵敏度高，但衍生反应条件苛刻，且衍生试剂具有毒性， ［３］ ［４］ 对人体、环境仍然造成二次污染．高效液相色谱⁃质谱法测定价格昂贵 ，气相色谱法需要繁琐的衍生反应 ．离子色谱法 具有前处理方法简单、快捷、灵敏度高的特点，在生物胺的分析测定上也有应用．采用离子色谱电导检测法也可以对生物 ［５⁃６］ 胺进行检测 ，但由于生物胺为有机弱碱，灵敏度低． 本文根据待分析组分的结构特点，确定了高选择性的色谱柱ＣＳ１９分离，采用高灵敏度的积分安培检测法，实现了腐 胺、尸胺、组胺、亚精胺和精胺的分离测定． １　 实验部分 仪器：ＩＣＳ⁃５０００ 离子色谱仪（美国，ＴｈｅｒｍｏＦｉｓｈｅｒ）配ＥＧ免试剂淋洗液发生器、电化学检测器、金电极、柱后衍生装 置，超纯水制备系统（美国，密理博），ＲＰ柱． 标准品：腐胺、尸胺、组胺、精胺、亚精胺标准溶液（购自阿拉丁试剂），超纯水（电阻率 １８．２ＭΩ·ｃｍ）． －１ 色谱条件：ＩｏｎＰａｃ ＣＳ１９ 阳离子交换柱以及保护柱，柱温为３０．０ ℃，电导池温度３０．０ ℃，流速 １．０ ｍＬ·ｍｉｎ ，进样 －１