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* 银量法 1. 银量法的原理 Ag+ + X- AgX↓ 2. 滴定分析曲线 AgNO3滴定X- * 滴定曲线 AgNO3 NaCl(I-) 浓度增大10倍，突跃增加2个pAg单位 Ksp减小10n, 突跃增加n个pAg单位 0 50 100 150 200 T % pAg 0.1mol/L 0.1mol/L 1mol/L 1mol/L 4.75 6.2 3.3 5.2 4.3 0 2 4 6 8 10 AgI * 4. 分步滴定 3. 影响沉淀滴定突跃的因素（比较） 5. 指示终点的方法 铬酸钾指示剂法（Mohr法）、铁铵钒指示剂法（Volhard法）、吸附指示剂法（Fajans法） * 铬酸钾指示剂法(Mohr法) 1. 原理： 指示剂：K2CrO4 实验确定(5%K2CrO41ml) AgCl的Ksp Ag2CrO4的Ksp,为何先生成AgCl?? * AgCl和 Ag2CrO4的溶解度大小 设沉淀溶解度为s mol/L * 2.滴定条件 A.指示剂用量 过高——终点提前; 过低——终点推迟 控制5×10-3 mol/L恰成Ag2CrO4↓（饱和AgCl溶液） * K2CrO4浓度的理论计算 此时，溶液颜色已经很深，一般采用0.005mol/L K2CrO4溶液作指示剂 * 误差分析0.05mol/LAgNO3滴定0.05mol/L NaCl * B.溶液酸度： 碱性条件 C.注意： 防止沉淀吸附而导致终点提前 措施——滴定时充分振摇，解吸Cl- 和 Br- 所以，控制pH = 6.5~10.5（中性或弱碱性） 酸性条件下 * 3. 适用范围： AgI和AgSCN具有强烈吸附作用，使终点观察不明显。 可测Cl-， Br-，Ag+ ，CN-， 不可测I- ，SCN- 且选择性差 * 4. 干扰 阴离子： PO43-、AsO43-、SO32-、S2-、CO32-、C2O42- 阳离子： Ba2+、Pb2+ 有色离子： Cu2+、Co2+、Ni2+ 易水解离子： Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+ * 7.8.2 铁铵钒指示剂法(Volhard法) 1．直接滴定法 滴定条件: A.酸度： 0.1~1.0 mol/L HNO3溶液 B.指示剂： [Fe3+]≈ 0.015 mol/L C.注意：防止沉淀吸附而造成终点提前 预防：充分摇动溶液，及时释放Ag+ 原理: * 适用范围:酸溶液中直接测定Ag+ 2. 返滴定法 原理： 滴定条件： A.酸度：稀HNO3溶液 防止Fe3+水解和PO43-，AsO43-，CrO42-等干扰 B.指示剂：[Fe3+]≈ 0.015 mol/L * C．注意事项 防止AgCl向AgSCN转化的措施： 1)加热煮沸，使AgCl胶体沉淀凝聚 2）加入硝基苯，将溶液与沉淀隔离开 测I-时，预防发生氧化-还原反应 适当增大指示剂浓度，减小滴定误差 措施：先加入AgNO3反应完全后，再加入Fe3+ [Fe3+]=0.2 mol/L，TE%＜0.1% 适用范围：返滴定法测定Cl-，Br-，I-，SCN- 选择性好 * 吸附指示剂法(Fajans法) 吸附指示剂法：利用沉淀对有机染料吸附而改 变颜色来指示终点的方法 吸附指示剂：一种有色有机染料，被带电沉淀 胶粒吸时因结构改变而导致颜色 变化 Fluorescein eosin * 原理： SP前： HFIn H+ + FIn- （黄绿色） AgCl:Cl- - - - - 吸附过量Cl- EP时：大量AgCl:Ag+:FIn-(淡红色)---双电层吸附 滴定条件 控制溶液酸度，保证HIn充分解离：pH＞pKa 例：荧光黄pKa 7.0——选pH 7-10 曙红pKa 2.0—— 选pH ＞2 二氯荧光黄pKa 4.0——选pH 4~10 * 注意事项 a）防止沉淀凝聚 措施—加入糊精，保护胶体 b）卤化银胶体对指示剂的吸附能力对被测离子的吸附能力 吸附顺序:I-SCN-Br -曙红Cl-荧光黄 例： 测Cl－→荧光黄,测Br－→曙红 c)避免阳光直射 e)被测物浓度应足够大 f)被测阴离子→阳离子指示剂 被测阳离子→阴离子指示剂 适用范围： 可直接测定Cl-，Br-，I-，SCN-和Ag + * Fajans法常用吸附指示剂 指示剂 pKa 测定对象 滴定剂 颜色变化 滴定条件(pH) 荧光黄 ~7 Cl-,Br-