气相色谱四极杆飞行时间质谱法快速筛查食品中182种.PDFVIP

２０１６年１１月 Ｖｏｌ．３４ Ｎｏ．１１ Ｏｃｔｏｂｅｒ ２０１６ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １０９７～１１０５ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１６．０６０５６ 气相色谱⁃四极杆⁃飞行时间质谱法 快速筛查食品中１８２种农药残留 １∗ １ １ １ ２ １ 伊雄海 ，　 时逸吟 ，　 赵善贞 ，　 孟令华 ，　 潘孝博 ，　 盛永刚 ， １ １ １ １ 韩　 丽 ，　 朱　 坚 ，　 邓晓军 ，　 郭德华 （１． 上海出入境检验检疫局，上海 ２００１３５；２． 上海海洋大学食品学院，上海 ２０１３０６） 摘要：建立了气相色谱⁃四极杆⁃飞行时间质谱同时筛查食品中１８２种香港《食物内残余除害剂规例》农药残留的分 析方法。 样品经含０１％ （ｖ／ ｖ）甲酸的乙腈溶液提取，改进的ＱｕＥＣｈＥＲＳ方法净化，采用Ａｇｉｌｅｎｔ ＨＰ⁃５ＭＳ色谱柱 × × （３０ ｍ ０２５ ｍｍ ０２５ μｍ）进行分离。 样品经电子轰击源电离，一级质谱采用全扫描模式完成化合物的定性和定 量检测，对疑似物质进行二级谱库检索确证。 考察了１０种典型食品基质（大米、香菇、黄豆、菠菜、西红柿、西兰花、 柚子、胡萝 卜、生菜、黄瓜）的基质效应。 在 １０～５００ μｇ／ ｋｇ范围内，１８２种目标化合物的线性关系良好（ｒ＞０９９），方 法的定量限（Ｓ／ Ｎ≥１０）为１０～１００ μｇ／ ｋｇ，在３个添加水平下的平均加标回收率分别为６６１％～１２１５％、７５４％～ ＝ １２５８％、７７２％～１２８９％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为０８％～１７６％ （ｎ ６）。 该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定 性好，可显著降低日常筛查检测的成本，具有实际应用价值。 关键词：气相色谱⁃四极杆⁃飞行时间质谱；筛查；农药残留；食品 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１６）１１⁃１０９７⁃０９ Ｒａｐｉｄ ｓｃｒｅｅｎｉｎｇ ｏｆ １８２ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｆｏｏｄｓ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｗｉｔｈ ｑｕａｄｒｕｐｏｌｅ⁃ｔｉｍｅ ｏｆ ｆｌｉｇｈｔ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １∗ １ １ １ ２ ＹＩ Ｘｉｏｎｇｈａｉ ，ＳＨＩ Ｙｉｙｉｎ ，ＺＨＡＯ Ｓｈａｎｚｈｅｎ ，ＭＥＮＧ Ｌｉｎｇｈｕａ ，ＰＡＮ Ｘｉａｏｂｏ ， １ １ １ １ １ ＳＨＥＮＧＹｏｎｇｇａｎｇ ，ＨＡＮ Ｌｉ ，ＺＨＵ Ｊｉａｎ ，Ｄ