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原子吸收 第三章 原子吸收光谱法 §3.1 概述 §3.2 原子吸收光谱仪的组成 §3.3 干扰及其消除方法 §3.4 原子吸收光谱分析的实验技术 §4.1 概述 原子吸收光谱分析是基于被测元素的基态原子在蒸汽状态下对其原子共振线的吸收来进行元素定量分析的方法 4、原子吸收分析仪器的发展 近年来，使用连续光源和中阶梯光栅，结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器，设计出了微机控制的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开辟了新的前景。 色谱-原子吸收联用，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的发展方向。 一、原子吸收分光光度法具有的特点： （一）优点： （1）灵敏度高 （2）精密度好 （3）选择性好，方法简便 （4）准确度高，分析速度快 （5）应用广泛 （二）缺点： 除了一些现成、先进的仪器可以进行多元素的测定外，目前大多数仪器都不能同时进行多元素的测定。 由于原子化温度比较低，对于一些易形成稳定化合物的元素，如W、Ni、Ta、稀土以及非金属元素，原子化效率低，检出能力差，受化学干扰较严重，所以结果不能令人满意。 非火焰的石墨炉原子化器虽然原子化效率高，检测限低，但是重现性和准确性较差。 §4.2 原子吸收光谱仪的组成 一、光 源 1、作用：辐射待测元素的共振线。应用最广泛的光源是“空心阴极灯”（hollow cathode lamp HCL) 2、要求：发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度；辐射强度大；背景低；稳定性好；噪声小于0.1％；使用寿命长 二、原子化系统 1、功能：提供能量，使试样干燥、蒸发并原子化（分解转化成气态原子），入射光束在这里被基态原子吸收，同时也可把它视为“吸收池”。 2、原子化器的基本要求： 1) 原子化效率要高。 2) 稳定性要好。 3) 低的干扰水平。 4) 安全、耐用，操作方便。 （一）火焰原子化装置 1、　火焰原子化系统的特点优点： 1) 结构简单，操作方便，应用较广； 2) 火焰稳定，重现性及精密度较好； 3) 基体效应及记忆效应较小。　 缺点： 1）雾化效率低，原子化效率低（一般低于30%），检测限比非火焰原子化器高； 2）使用大量载气，起了稀释作用，使原子蒸气浓度降低，也限制其灵敏度和检测限； 3）某些金属原子易受助燃气或火焰周围空气的氧化作用生成难熔氧化物或发生某些化学反应，也会减少原子蒸气的密度。 火焰原子化是由化学火焰提供能量，使元素原子化。由喷雾器、雾化室与燃烧器组成 （1）雾化器（喷雾器）作用：吸入试样溶液并将其雾化，使之形成直径为微米级的气溶胶。 （2）雾化室的作用： ① 进一步使试液雾滴细化和均匀化，使大雾滴或液珠聚积成液态下沉后排出。只有直径小而均匀的细小雾粒被吹进燃烧器； ② 使燃气、助燃气和细小雾滴混合均匀以减少它们进入火焰时对火焰的扰动，并让气溶胶在室内部分蒸发脱落，为达此目的，在雾化室设有撞击球、扰流器及废液排出口等装置。 （2）燃烧器 组成：试液、雾粒、助燃气和燃烧气的混合气体喷出并燃烧的装置，实际上是一个气体燃烧灯头 作用：产生火焰。 火焰温度是影响原子化程度的重要因素 温度过高，会使试样原子激发或电离，基态原子数减少，吸光度下降。 温度过低，不能使试样中盐类解离或解离率太小，测定的灵敏度也会受到影响，如果存在未解离分子的吸收，干扰就会更大。 火焰温度的选择： 保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰； 火焰温度越高，产生的热激发态原子越多； 火焰温度取决于燃气与助燃气类型。 原子吸收测定中最常用的火焰： （1）乙炔-空气火焰：火焰燃烧稳定，重现性好，噪声低，燃烧速度不是很大，温度足够高（约2300℃），对大多数元素有足够的灵敏度。 （2）氢-空气火焰：氧化性火焰，燃烧速度较乙炔-空气火焰高，但温度较低（约2050℃），优点是背景发射较弱，透射性能好。 （3）乙炔-氧化亚氮火焰：火焰温度高（约2955℃），而燃烧速度并不快，是目前应用较广泛的一种高温火焰，用它可测定70多种元素。 按火焰燃气和助燃气比例的不同，可将火焰分为三类： 1、化学计量火焰（中性火焰）：燃气与助燃气之比与化学反应计量关系相近。此火焰温度高、稳定、干扰小、背景低。适用于多数元素原子化。 2、富燃火焰（还原性火焰）：燃气大于化学计量的火焰。火焰呈黄色，层次模糊，温度稍低，火焰的还原性较强，适合于易形成难离解氧化物元素的测定。 3