原子吸收光谱法(实验一).pptVIP

火焰原子吸收光谱法 灵敏度和水中钙的测定 实验原理 在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即A=lg（I0/I）=KLN0，在一定实验条件下，待测元素原子总数目与该元素在试样中的浓度成正比，则A=KC。 由标准曲线法算出元素的含量，并计算灵敏度： 原子吸收光谱仪主要部件 空心阴极灯 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求； 能发射待测元素的共振线； 能发射锐线； 辐射光强度大， 稳定性好。 空心阴极灯工作原理 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。 原子化系统 作用--- 将试样中离子转变成原子蒸气。 原子化方法--- 火焰法 无火焰法—电热高温石墨管，激光。 火焰原子化装置—雾化器和燃烧器。 定量分析方法 二. 标准加入法 当试样基体影响较大，且又没有纯净的基体空白，或测定纯物质中极微量的元素时采用。先测定一定体积试液（cx）的吸光度 Ax，然后在该试液中加入一定量的与未知试液浓度相近的标准溶液，其浓度为Cs ，测得的吸光度为A，则: Ax = k cx A = k (cx + cs) 整理以上两式得： 仪器与试剂 1．仪器： A-3510型原子吸收分光光度仪,钙空心阴极灯等 2．试剂： （1）1.0 g·L-1钙标准使用溶液 （2）100 mg·L-1钙标准使用溶液 （3）无水CaCO3（GR），HCl（AR） 配制用水均为蒸馏水。 实验步骤 1．Ca标液的配制 （1）Ca：2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mg·L-1 2．工作条件的设置 （1）吸收线波长 Ca：422.7 nm （2）空心阴极灯电流 Ca：3.0 mA （3）狭缝宽度 0.4 mm （4）原电子化器高度 6 mm （5）空气流量4-8L·min-1，乙炔气流量1.2 L·min-1 3．Ca的测定 （1）用10 mL移液管，吸取自来水样于100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 （2）在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，由稀至浓逐个测量Ca系列标准溶液的吸光度，最后测量自来水样的吸光度A。 4．结束后，用蒸馏水喷洗原子化系统2min，按关机程序关机。 5．绘制钙的标准曲线，由未知样的吸光度求出自来水中的Ca含量。 6．根据测量数据，计算仪器测定Ca的灵敏度S。 思考题 为什么要配制Ca标液？所配制的Ca标液可以放置到第二天再使用吗？为什么？ * * 特点： 检出限低，10-10～10-14 g； 准确度高，1%～5%； 选择性高，一般情况下共存元素不干扰； 应用广，可测定70多个元素（各种样品中）； 局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素测定。 原子吸收分光光度计示意图 光源 原子化系统 分光 系统 检测显 示系统 空心阴极灯 反射镜 旋转斩光器 废液 光束 反射镜 半反射镜 狭缝 反射镜 吸光度 空气 光栅 用不同待测元素作阴极材料，可 制成相应空心阴极灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工 作电流有关。 空心阴极灯结构示意图 优缺点： 辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。 每测一种元素需更换相应的灯。 雾化器结构示意图 标准加入法工作曲线 一. 标准曲线法 配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓度的待测元素的标准溶液，分别测定 A，作 A-c 曲线，测定试样溶液的A，从标准曲线上查得 c。 适用于组成简单、干扰较少的试样。 *