第十四章维生素类药物的介绍.ppt

≤2.15％ 限量 （三） 药典规定 消耗硫酸铈液（0.01mol/L）≤1.0ml 若硫酸铈液浓度不是0.01mol/L， 应重新计算硫酸铈的消耗量 四、含量测定 （一） GC法（法定方法） GC特点 选择性好 灵敏度高 速度快 分离效能好 挥发性低、不稳定、极性强→衍生化易受样品蒸气压限制 ? 中国药典（2005年版）规定：VE的原料药、片剂、注射剂、胶丸、粉剂等都采用气相色谱法。 1、色谱条件与系统适用性试验 载气：氮气 固定相：硅酮 (OV-I7) 涂布于经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球上，涂布浓度为2%; 柱温：265℃; 进样口温度高于柱温30～50℃ 检测器：氢火焰离子化检测器; 柱效：理论塔板数按维生素E峰计算应不低于500 分离度：维生素E峰与内标物质峰的分离度应大于2 2、校正因子测定 内标：正三十二烷，加正己烷溶解稀释成含 1.0mg/lml 进样量：1～3μ1 3、测定方法 取1～3μ1注入气相色谱仪，测定，计算，即得。 (二)HPLC—用外标法可以测定dl–α–生育酚 1、色谱条件： ★色谱柱：内径4mm,长15～30Cm的不锈钢柱;填充以粒径5～l0μm的十八烷基硅烷键合硅胶固定相 ★流动相：甲醇-水 (49:1) ★紫外检测器;波长为292nm ★维生素E比醋酸维生素E先出峰，且二峰的分离度应大于2.6。 ★需做重现性试验，即重复试验3次，峰高的相对标准偏差小于0.8%。 2、测定方法： 取供试品液和对照品液各20μl注入高效液相色谱仪 中，记录峰高HX和Hr 3、计算： 供试品中维生素E的量mx(mg)= 式中：mr—为生育酚对照品的量， Hx、Hr—为生育酚供试品、对照品中检测得峰高。 （三）荧光分光光度法 1、药物本身具有荧光 2、溶剂产生的拉曼光谱影响测定方法的灵敏度和准确度 3、采用同步荧光扫描法测定，消除干扰 同步荧光扫描法测定血清中VitE的含量 1、仪器：荧光分光光度计 2、样品液的制备:样品测定管U、标准管S、空白管B 3、测定方法：测定Fu、Fs、Fb 4、计算： Discussion 激发波长 295 nm 发射波长325 nm 普通荧光 同步荧光 选择合适的波长差来消除溶剂的干扰 第六节复方制剂中多种维生素的分析 离子对HPLC法测定多种维生素 以能溶解于甲醇和水的樟脑磺酸为离子对试剂，以二巯基丙烷磺酸钠为抗氧剂，采用HPLC法同时测定多种Vit的含量 1、色谱条件：色谱柱、流动相、检测波长 2、样品液的制备： 水溶性Vit(配制内标苯酚IS、标准液、样品液） 脂溶性Vit（配制标准液和样品液） 3、测定：水溶性测定波长272 nm，脂溶性测定波长 280 nm 4、计算 外标法和内标法 习题： 1.在三氯醋酸或盐酸存在下，经水解、脱羧、失水后，加入吡咯即产生蓝色产物的药物应是 A. 氯氮卓 B. 维生素A C. 普鲁卡因 D. 盐酸吗啡 E. 维生素C 2.中国药典采用以下何法测定维生素 E含量 A. 酸碱滴定法 B. 氧化还原法 C. 紫外分光光度法 D. 气相色谱法 E. 非水滴定法 3.中国药典采用气相色谱法测定维生 素E含量，内标物质为 A. 正二十二烷 B. 正二十六烷 C. 正三十烷 D. 正三十二烷 E. 正三十六烷 4.下列药物的碱性溶液，加入铁氰化 钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是 A. 维生素A B. 维生素B1 C. 维生素C D. 维生素D E. 维生素E 5.既具有酸性又具有还原性的药物是 A. 维生素A B. 咖啡因 C. 苯巴比妥 D. 氯丙嗪 E. 维生素C 6.维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有 A. 碱性酒石酸铜 B. 硝酸银 C. 碘化铋钾 D. 乙酰丙酮 E. 三氯醋酸和吡咯 7.测定维生素C注射液的含量时，在操作过程 中要加入丙酮，这是为了 A. 保持维生素C的稳定 B