化学检验工技能培训与考核-仪器分析篇.ppt

当一束平行的单色光通过均匀而透明的溶液时部分光被溶液所吸收，因此透过溶液的光通量减少。 设入射光通量为Φ0，通过溶液后透射光通量为Φtr，则比值Φtr /Φ0表示溶液对光的透射程度， 用符号τ表示，其值可以用小数或百分数表示：τ=Φtr /Φ0 透射比倒数的对数表示溶液对光的吸收程度，用A表示，即 A=lgΦ0/Φtr=-lgτ。 当入射光全部透过溶液时Φtr =Φ0，τ=1（或100%），即A=0； 当入射光全部被溶液吸收Φtr=0，τ=0，即A→∞。 理论推导和实践都证明：一束平行单色光垂直入射通过一定光路长度的均匀溶液，即当入射光通量一定时溶液的吸光度与吸光物质浓度及光路长度的乘积成正比，这就是光的吸收定律又称朗伯-比尔定律，即： A=Kbc 式中 b——吸收池内溶液的光路长度，cm； c——溶液中吸光物质的浓度； K——吸光系数。 当溶液的浓度用物质的量浓度（mol/L）表示，吸收池溶液的液层厚度以厘米（cm）表示时，相应的比例常数K称为摩尔吸光系数，以ε表示，其单位为L/(mol·cm) ◎分光光度计的仪器结构 仪器的组成构造： 光源→单色器→吸收池→检测器→信号显示系统 光源：供给符合要求的入射光。 可见光源：钨丝灯、卤钨灯； 紫外光源：氢灯、氘灯等。 单色器： 把光源发出的连续光谱分解成单色光，并能准确方便地“取出”所需要的某一波长的光。单色器的组成：单色器主要由狭缝、色散元件和透镜系统组成。棱镜单色器、光栅单色器。 吸收池规格： 0.5、1、2、3cm；材质：玻璃和石英。 检测器： 利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号。 信号显示系统： 将检测器的电信号经过放大后，以一定的形式显示，方便计算和记录。 ◎721分光光度计的使用方法 ◎721分光光度计的操作流程 检查仪器个调节钮的起始位置是否正确，接通电源开关，打开样品室暗箱盖，使电表指针处于“0”位置，预热20min后，选择须用的单色光波长和相应的灵敏度档，用“0%”电位调节器调整电表的T=0%。 盖上样品室盖，拉动吸收池拉杆，使参比溶液池置于光路上，调节“100%”调节器，使电表指针指在T=100%。 重复进行打开样品室盖，调节“0%”，盖上样品室盖，调节“100%”的操作至仪器稳定。 盖上样品室盖，拉动吸收池拉杆，使样品溶液池置于光路上，读取吸光度值，读数后应立即打开样品室盖。 测量完毕，取出吸收池，洗净后倒置于滤纸上晾干，个旋钮置于原来位置，电源开关置于“关”，拔下电源插头。 比色皿应用测试样品充分洗涤（3～4次），以免改变有色溶液的浓度。比色皿中试样装入量应为2/3～3/4之间。另外，在测定一系列溶液的吸光度时，通常都按由稀到浓的顺序测定，以减小测量误差。 比色皿应轻拿轻放，以免打碎。 比色皿不能单个调换。 比色皿加入样品后，其外表面应用擦镜纸或细软的吸水纸吸干后放入比色架，以保护透光面。 在实际分析工作中，通常根据溶液浓度的不同，选用液槽厚度不同的比色皿，使溶液的吸光度控制在0.2～0.8。 UV-754C型分光光度计的使用方法 用参比液润洗一个比色皿，装样到比色皿的3/4处（必须确保光路通过被测样品中心），用吸水纸吸干比色皿外部所沾的液体，将比色皿的光面对准光路放入比色皿架，用同样的方法将所测样品装到其余的比色皿中并放入比色皿架中； 将装有参比液的比色皿拉入光路，关上试样室盖，按 “A/T/C/F”键，调到“ABS”，按“OA/100%”键，屏幕显示“0.000”，将其余测试样品依次拉入光路，记下测量数值即可（不可用力拉动拉杆）； 测量完毕后，将比色皿清洗干净（最好用乙醇清洗），擦干，放回盒子，关上开关，拔下电源，罩上仪器罩，并打扫卫生，方可离开。 ◎微量铁测定的原理 ◎测 定 步 骤 仪器的准备 采用721分光光度计，用1cm的吸收池进行测定，测定前可对吸收池作配套性检验。 最大吸收波长的确定 以与样品溶液浓度接近的某一标准溶液作为样品，在可见光波长范围内，每隔10nm测定一次吸光度，在峰值附近每隔2nm测量一次，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制曲线，从而确定最大吸收波长。 标准曲线的绘制 配制标准溶液系列，在确定的最大吸收波长下分别测定吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作标准曲线。 样品的测定 在与标准溶液测定相同的条件下测定待测样品的浓度，从标准曲线上获取样品溶液的浓度。 项目二 电化学分析法 溶液pH的测定 电位分析法简介 根据测量的参数的不同，电化学分析法主要分为电位分析法、库仑分析法、极谱分析法、电导