美雄酮甲醇溶液标准物质的定值及不确定度评定.pdfVIP

http：／／www．hxtb．org 化学通报 2011年 第 74卷 第 1期 · 67 · 美雄酮 甲醇溶液标准物质的定值及不确定度评定 苏福海 全 灿 王海峰 李红梅 (中国计量科学研究 院化学计量与分析科学研究所 北京 100013) 摘 要 针对 目前食品中兴奋剂类药物检测的需求 ，研制 了美雄酮 甲醇溶液 国家级标准物质 。通过对 经筛选 的市售原料纯品进行液相色谱一质谱和红外光谱定性分析后 ，研究利用高效液相色谱法(HPLC)和差示 扫描量热法 (DSC)对美雄酮蛋 白同化类 固醇类兴奋剂原料进行纯度定值。利用 HPLC在 245nm监测 ，以水 (含0．1％ HAc)+乙腈 =50+5O(体积 比)作为流动相进行等度洗脱 ，以 InertsilODS—SP(250mm ×4．6ram， 5 m)进行分离 ，测定了液相条件下的美雄酮 固体 的纯度 。综合考虑 DSC对美雄酮纯度测定 的结果 ，得到美 雄酮纯度定值为 99．6％。同时，分别利用热重分析法和 电感耦合等离子体质谱法测定水分和无机元素杂质 的含量 。美雄酮溶液标准物质经重量．重量法配制后 ，进行均匀性和稳定性实验 ，浓度赋值后进行 了不确定度 评定 。研制的美雄酮溶液标准物质 目前 已被批准为 国家二级标准物质并应用于实 际的检测 中。 关键词 美雄酮 标准物质 液相色谱法 差示扫描量热法 不确定度评定 TheCertification and UncertaintyEvaluation ofM ethandienOneM ethanolSolution SuFuhai，QuanCan，WangHaifeng，LiHongmei (DivisionofChemicalMetrologyandAnalyticalScience，NationalInstituteofMetrologyofChina，Beijing100013) Abstract Tomeettherequirementofdoping detection in food，methandienone solution certified reference material(CRM)wasdeveloped．AfterthequalitativeanalysisoncommercialmaterialbyLC—MSandIR，thepurity ofmethandienonewascertified byHPLC and DSC．Thepurityofmethandienonewas99，6％ determined byHPLC at 245nmwithmobilephaseofwater(containing0．1％ HAc)andacetonitrile(50／50， )andInertsilODS—SP (250ram ×4．6ram，5Ixn])．Atthesametime，watercontentandinorganicimpurityweredeterminedbyTGAand ICP—MS．MethandienonesolutionCRM waspreparedbygravitymethod．Afterthehomogeneityand stability testing， theconcentrationofmethandienonesolutionCRM wascertifiedandtheuncertaintywasevaluated．TheCRM hasbeen approved asnationalCRM andappliedin thedopingdetection． Keywords Methandienone，CertifiedReferenceMaterial(CRM)，HighPerformanceLiquidChr0matography (HPLC)，DifferentialScanningCalorimetry(DSC)，Uncertaintyeval