第4章原子吸收光谱法3.ppt

第4章 原子吸收光谱法 (AAS) Atomic Absorption Spectrometry 4.4 定量分析方法 method of quantitative analysis 也可由标准溶液测得的对应数据求出A～c（m）一元线性回归方程，然后将测得的试样吸光度值带入，计算出试样浓度值。 使用标准曲线法应注意： 在高浓度时，标准曲线易向下弯曲。 对于复杂样品的测定，可能会因基体效应而产生较大的误差。 4.4.2 标准加入法 （二）复加法 使用标准加入法的注意事项： （1）应在 A～c 呈线性关系的范围内测定； （2）加标量应适当； （3）能克服基体效应的影响，但不能消除背景吸收干扰。 4.5 干扰及其抑制方法 interferences and elimination  4.5.2 电离干扰（ionization interference） 电离干扰还与原子化器中待测元素原子的总浓度有关，总浓度越低，电离度越大。 电离干扰使标准曲线怎样弯曲？ 抑制电离干扰的方法： （1）加入大量消电离剂 ——— 易电离的 Li、Na、K、Cs 等碱金属盐，以抑制待测元素的电离。 （2）适当降低原子化器的温度。 4.5.3 光谱干扰 （spectrum interference ） 校正背景的方法： （2）塞曼(Zeeman)效应背景校正法 （3）用邻近的非吸收线校背景。 （4）用史密斯－海夫约背景校正器校背景。 利用空心阴极灯在很高灯电流电流的工作条件下，产生的自蚀现象来校正背景的装置。 较低灯电流时——测出总吸收； 很高灯电流时——测出背景吸收； 二者之差——原子吸收。 4.5.4 物理干扰 (physical interference) 4.5.5 有机溶剂的影响 萃取原子吸收光谱法：可以大大提高灵敏度。 使用酮类作溶剂最好。比如甲基异丁基酮（MIBK）等。 不宜用卤代烃、苯、环己烷、正庚烷、石油醚等作溶剂。 * * 4.5 干扰及其抑制方法interferences and elimination 4.4 定量分析方法 method of quantitative analysis 4.4.1 标准曲线法 配制一系列浓度递增的标准溶液，由低到高依次测定其吸光度，作A～ c (m)关系曲线（标准曲线），在相同条件下测定试样的吸光度，在标准曲线上查出对应的浓度值。 基体：在试液中，除了待测组分之外的其他成分叫试液的基体。 基体效应：由于试样和标准之间的基体差异而引起测定误差的现象。 要消除基体效应，就应使试样溶液和标准溶液的基体尽可能一致。 标准加入法能使试样溶液和标准溶液的基体尽可能一致，因此可以较好地消除基体效应。 （一）单加法 因为 A ＝ k’ c 故 Ax ＝ k’ mx / V A ＝ k’（mx + m0）/ V 二式相比得： mx ＝ Ax m0 / (A －Ax) 最后，由mx计算出试样原始浓度。 体积= V L mx mx + m0 取若干份体积相同的试液（其质量为 mx mg），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（其浓度为 m0 mg/mL），定容。 含量依次为： mx mx +mO mx +2mO mx +4 mO … 测得吸光度： AX A1 A2 A3 … 作A～加标量（m加）关系曲线，将该直线向下外推至与横轴相交，交点至原点的长度即为 mx 。 由mx计算出试样原始浓度。 该方法可抑制基体效应。 mx 0 m0 2m0 4 m0 A2 A3 A 4.5.1 化学干扰 （chemical interference） 指由待测元素与共存组分之间发生化学反应所引起的干扰效应。 其结果使待测元素的原子化效率降低，吸收减弱，它是原子吸收分析的主要干扰。 化学干扰通常是指