微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒.pdfVIP

2013年6月 岩矿测试 V01．32．No．3 June2013 ROCKANDMINERALANALYSIS 445～448 文章编号：0254—5357(2013)03—0445—04 微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒 陶秋丽，韩张雄，熊 英，牟乃仓，雒 虹，王曦婕 (陕西省矿产资源勘查与综合利用重点实验室，陕西省地质矿产实验研究所，陕西西安710054) 摘要：粉煤灰中含有的硒元素较高，有综合利用价值。由于基体的复杂性，并未形成成熟可靠的测定技术。 本文参考煤炭样品和土壤样品中硒的原子荧光光谱分析方法，采用氢化物发生一原子荧光光谱法测定粉煤 灰中的硒。样品经氢氟酸一硝酸一双氧水体系微波消解得到清亮、透明的消解液，消解液经浓盐酸还原后， 加入三价铁盐消除共存元素的干扰，所加的铁盐量不干扰硒的测定。方法检出限为0．020¨g／g；平行测定 5份粉煤灰样品，相对标准偏差低于4．2％；加标回收率为94．0％一105．0％。应用建立的方法对煤飞灰标 准物质进行分析，测定值与标准值基本相符；对不同地区的实际粉煤灰样品进行分析，证实方法可靠，可用于 粉煤灰中硒元素的测定。 关键词：粉煤灰；硒；微波消解；氢化物发生一原子荧光光谱法 文献标识码：B 中图分类号：TQ536．4；0613．52；0657．31 粉煤灰是煤经高温燃烧后的产物，是我国当前 飞灰和炉渣两部分，有文献‘1¨19o对粉煤灰中主量和 排量较大的工业废渣之一_lJ。粉煤灰中富集了多 微量元素进行研究，发现其主要化学组成成分与土 种元素，如se、As、Hg、Pb、cr等，这些元素在土壤中壤含量很接近。本文参考煤炭样品和土壤样品中硒 长期累积，会对土壤环境造成污染。随着电力工业 的原子荧光光谱分析方法，用氢氟酸一硝酸一双氧 的发展，燃煤电厂的粉煤灰排放量逐年增加，由此引 水体系微波消解方法对样品进行前处理，研究了粉 起的环境污染问题。2。使人们广泛注意到粉煤灰的 煤灰中可能对Se的测定产生干扰的几种元素，并加 处理和综合利用，如农业上合理利用粉煤灰中的se 入铁盐以消除干扰，在严格控制酸度的情况下，采用 可实现植物增产。Se是一种双重作用的元素，低含 氢化物发生一原子荧光光谱法(HG—AFS)进行测 量时是作物正常代谢不可缺少的微量元素之一；过 定，旨在建立一种快速测定粉煤灰中硒的可靠方法。 量的se将会造成作物减产，食用后对人类健康造成 潜在危害¨。。据不完全统计，燃煤排放的se占全 1实验部分 球人为se排放量的50％以上。4。，粉煤灰中富集了1．1仪器及工作条件 大量的se元素，为保证农作物既增产又安全无污 AFS一2000双道原子荧光光度计(北京科创 染，对粉煤灰中硒含量的准确检测尤为重要。 海光仪器有限公司)，仪器的工作参数列于表1。 目前常用测定硒的方法有原子吸收光谱法 硒高性能空心阴极灯(北京有色金属研究 (AAS)15“l、电感耦合等离子体质谱法(ICP—总院)。 Ms)。一等，但AAS灵敏度和稳定性不足，难以满足 1．2主要试剂 检测要求；ICP—MS技术会受到同质异位素的严重 0．1000 干扰。而原子荧光光谱法(AFS)作为一种灵敏度 g光谱纯硒粉于100mL烧杯中，盖上表面 高、操作简单、仪器成本低的检测手段已被广泛用于 mL 皿，沿杯壁加入20 50％的硝酸，于低温控温电热 化探样品旧。9]、植物㈤一卜、生物012j、多金属矿Ⅲ。、 板上加热溶解后加3mL高氯酸，蒸至高氯酸开始冒 煤¨4。等样品中硒的测定。黄长玉等。5。对烟道灰中 白烟时取下。冷却后用去离子水吹洗杯壁并蒸至刚 硒元素的测定技术进行了研究，重点是电热板湿法 冒烟。加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释 消解与微波高压