微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定锌精矿中痕量铊.pdfVIP

冶金分析，2016，36(7)：74—78 MetallurgicalAnalysis，2016，36(7)：74—78 微波消解一电感耦合等离子体质谱法测定 锌精矿中痕量铊 黎香荣，罗明贵，韦新红 (防城港出入境检验检疫局，广西防城港538001) 摘要：选取5mL王水为溶剂，采用微波消解法处理锌精矿样品，以205Tl作为测定同位素，建 立了电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定锌精矿中痕量Tl的定量分析方法。优化后的微 波消解程序如下：消解温度为190℃，升温时间为20min，消解保持时间为20min。采用直接 稀释法消除基体效应，控制测试液中固体质量浓度不大于0．5mg／mL。实验表明，T1质量浓 度在0．10～50．00肚g／L范围内与其对应的峰强度呈良好的线性关系，校准曲线相关系数为 0．999 9。方法检出限为0．001 8肛g／L，方法测定下限为0．006弘g／L。对锌精矿实际样品中的 痕量Tl进行分析，测定结果与国家标准方法中泡塑富集一电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP—AES)测定值基本一致，相对标准偏差(RSD，咒一11)均小于5％。 关键词：微波消解；电感耦合等离子体质谱法(ICP-AES)；锌精矿；铊 文献标志码：A 文章编号：i000—7571(2016)07—0074—05 T1属于稀有分散金属，是亲硫元素，常存在于 电热板加热酸溶法及碱熔法为主，常规电热板加 铜、铅、锌等硫化矿石中[1]。Tl是典型的有毒金属，热酸溶法耗时，试剂用量大，消解效率低；碱熔法 一价和三价化合物都有毒性，由于具有极强的蓄积 由于熔剂的加入大量引入了各类盐，增加了基体 性，对哺乳动物的毒性远高于其他重金属且会造成 干扰。微波消解法较传统前处理方法具有操作简 持续性伤害。环境中T1主要来源于湿法炼锌的铜 单，试剂用量少，样品污染少，消解时间短，自动化 镉渣，硫化铜、铅、锌矿的焙烧烟尘，HzSO。生产的程度高等特点。实验采用密闭微波消解技术对锌 烟尘等。近年来，国家对进口矿产品中有害元素的 精矿进行试样处理，对试样消解所用酸及微波消 限量提出了要求，其中锌精矿中As和Cd已有限量解条件进行了优化，并对ICP—MS的测定条件进行 标准和标准检测方法。由于Tl的危害大，日益受 了试验，建立了微波消解一王水体系分解样品， 到重视，而检测方法相对缺乏，所以建立简便快 ICP—MS测定锌精矿中Tl含量的方法。方法应用 速、灵敏的测定Tl的方法很有必要。T1的测定主于实际样品分析，结果满意。 要有分光光度法[2-3]、电化学法[3]、石墨炉原子吸 1 实验部分 收光谱法n-8]、电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP—AES)Egqo]以及电感耦合等离子体质谱法1．1仪器及其工作参数 Varian (ICP—MS)等口1。16]。ICP—AES测定矿石中Tl时常820一MS型等离子体质谱仪(美国Vari— 常需要分离富集，ICP—MS因具有检出限低、线性an公司)，其工作参数见表1；ETHOSA型微波消 范围宽、精密度高、分析速度快、可进行多元素同 解仪(美国LabTech公司)，配备12个100mL高压 消解罐；Milli—Q A10超纯水系统(美国 时测定等优点，广泛应用于金属元素痕量及超痕 Advantage 量检测[17-183。这些检测方法的样品消解多以常规密理博公司)。 收稿日期：2015—08—20 基金项目：广西科学研究与技术开发计划项目(桂科17) 黎香荣，罗明贵，韦新红．微波消解一电感耦合等离