微波消解-耐氢氟酸系统进样电感耦合等离子体发射光谱法测定锰矿中铝磷镁铁锌镍.pdfVIP

冶金分析，2011，31(1)：35—39 Analysis，2011，31(1)：35—39 Metallurgical 文章编号：1000—7571(2011】01--0035--05 微波消解一耐氢氟酸系统进样电感耦合等离子体 发射光谱法测定锰矿中铝磷镁铁锌镍 邓全道’，许光，林冠春，刘建发，刘灵芝 (钦州出入境检验检疫局，广西钦州 535000) HF 摘 要：采用混合酸作溶剂微波消解试样，样液定客后，直接用耐氢氟酸进样系统(Duo KIT)进样，电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)测定锰矿石试液中的铝、磷、锾、铁、锌、 镍，避免因为引入硼酸掩蔽氟离子而带来的基体干扰，缩短了检测时间。测定时选择波长为 369．152 nm nm{85)、186．942nm{481)、280．270nm{120}、240．488am{140}、213．856 {457)和341．476 来消除锰的基体效应。本法已测定国家锰矿标准物质中铝、磷、镁、铁、锌、镍，并与国标方法测 定结果相比对，分析结果与认定值及国标方法的测定值相符，且重复性好。各元素的加标回收 率为94％～107％，测定结果的相对标准偏差(RSD，咒一12)小于1．1％。 关键词：微波消解；耐氢氟酸进样系统；电感耦合等离子体发射光谱法；锰矿；元素测定 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 锰矿是冶金工业中的原材料之一，其中锰合 1 实验部分 金又是钢铁工业不可缺少的原料，准确分析锰矿 石中的各成分，对锰合金生产有指导作用。若采 1．1 仪器 -． 用现行通用的分析方法测定锰矿中的铝、磷、镁、 iCAP6300全谱直读等离子发射光谱仪(美 HF 铁、锌、镍[1-3j，操作复杂，试剂消耗大。准确性差， 国热电)；DuoKIT(ContainCeramicCentre 而且只能进行单元素的测定，分析周期长。 tube，HFResistantNebuliserAndHFResistant 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)具 Chamberwith Chamber Spray Spray Adaptor)进 有灵敏度高，多元素同时快速检测的能力。已有 样系统(美国热电)；Mars5微波消解仪(美国 文献L4。70报道用ICP—AES法测定锰矿中杂质元 CEM)。 素，但样品前处理采用湿法或者碱熔法溶解样品， 1．2试剂 过程复杂，试剂用量大，对检测干扰严重。也有文 锰、铝、磷、镁、铁、锌、镍的单元素国家标准溶 献[83报道用氢氟酸等混合酸微波消解样品，待样 000 液：1 mg／L；去离子水：20℃时电阻率为18．2 品溶解后，为了减少氢氟酸对仪器的损害，引入了 硼酸掩蔽氟离子，这不但增加了工作量，同时硼酸 1．3仪器工作条件 的引入又给测定带来了一定的干扰。 发射光谱仪和微波消解仪工作参数分别见表 本文在微波消解样品后，用耐氢氟酸系统进